發(fā)布時間：2017-10-26 22:10

  本文關(guān)鍵詞：七種發(fā)用著色劑的檢測與定量研究

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【摘要】：我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007》中規(guī)定了堿性橙31、堿性紅51、堿性黃87、堿性藍(lán)26(CI44045)、酸性橙3(CI10385)、酸性紫43(CI60730)、堿性紫14(CI42510)這七種著色劑為發(fā)用限用著色劑,本課題主要研究并開發(fā)這七種發(fā)用著色劑的液相色譜檢測定量方法以及染發(fā)劑樣品的前處理方法。主要內(nèi)容為：(1)建立了能夠同時檢測七種發(fā)用著色劑樣品的高效液相色譜法,具體檢測方法為：使用戴安Ultimate 3000高效液相色譜儀和Diamonsil 5μm C18(2) 100A(250*4.6 mm)色譜柱,在柱溫為25℃,流速為1mL/min,進樣量為10 μL的條件下,流動相為甲醇-0.02mol/L乙酸銨水溶液(pH=4),以甲醇體積比起始比例為20%,20min內(nèi)甲醇的體積比由20%升高到80%后再等度洗脫15min作為整個梯度洗脫程序,能夠在35min內(nèi)一次檢測出本文所研究的七種發(fā)用著色劑。同時利用二級陣列管檢測器確定了七種著色劑的檢測波,堿性藍(lán)26為610nm；堿性紫14為520nm；堿性紅51、堿性橙31為480nm;酸性橙3為320nm；酸性紫43和堿性黃87為245nm；(2)研究并開發(fā)了染發(fā)劑樣品的前處理方法,利用甲醇作為提取溶劑,超聲時間為30min,能夠得到較好的提取回收率。對液相方法也進行了系統(tǒng)的方法學(xué)驗證實驗,實驗結(jié)果表明在線性范圍內(nèi)七種著色劑均有較好的線性響應(yīng),堿性藍(lán)26的檢出限為3.0μg/mL,定量限為10.0μg/mL,加標(biāo)回收率在93.07%～99.06%范圍內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.92%-2.24%范圍內(nèi)；酸性橙3的檢出限為2.5μg/mL,定量限為8μg/mL,加標(biāo)回收率在94.0%～99.86%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.33%-2.48%范圍內(nèi)；酸性紫43的檢出限為3.0μg/mL,定量限為3.0μg/mL,加標(biāo)回收率在93.01%-98.93%范圍內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.02%-2.27%范圍內(nèi)；堿性紫14的檢出限為0.3μg/mL.定量限為1.0μg/mL,加標(biāo)回收率在94.57%～99.15%范圍內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.56%-2.51%范圍內(nèi)：堿性橙31的檢出限為4.0μg/mL,定量限為12.0μg/mL,加標(biāo)回收率在93.64%-99.33%范圍內(nèi),相對準(zhǔn)偏差在0.77%-2.54%范圍內(nèi);堿性紅51的檢出限為0.3μg/mL,定量限為1.0μg/mL,加標(biāo)回收率在95.04%～99.00%范圍內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.97%-2.29%范圍內(nèi)：堿性黃87的檢出限為13.0μg/mL,定量限為40.0μg/mL,加標(biāo)回收率在96.07%～99.34%范圍內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.19%-2.28%范圍內(nèi)。
【關(guān)鍵詞】：著色劑 液相色譜 定量檢測研究
【學(xué)位授予單位】：上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ658.3;O657.72
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 課題研究背景9-21
• 1.1 化妝品安全重要性和著色劑概述9-11
• 1.2 七種發(fā)用著色劑簡介11-15
• 1.2.1 堿性藍(lán)26概述11-12
• 1.2.2 酸性橙3概述12
• 1.2.3 酸性紫43概述12-13
• 1.2.4 堿性紫14概述13-14
• 1.2.5 堿性橙31概述14
• 1.2.6 堿性紅51概述14
• 1.2.7 堿性黃87概述14-15
• 1.3 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀15
• 1.4 國內(nèi)外檢測方法的概述15-19
• 1.4.1 樣品的前處理方法15-18
• 1.4.2 分析方法概述18-19
• 1.5 本課題的立項背景、研究目的及意義19-20
• 1.6 本課題的主要工作內(nèi)容20-21
• 第2章 七種發(fā)用著色劑的檢測方法研究21-30
• 2.1 實驗部分21-25
• 2.1.1 實驗儀器21
• 2.1.2 實驗試劑21
• 2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置21
• 2.1.4 色譜條件21-22
• 2.1.5 七種發(fā)用著色劑檢測色譜圖22-25
• 2.2 色譜條件的探索25-29
• 2.2.1 色譜柱的選擇25-27
• 2.2.2 流速的選擇27
• 2.2.3 流動相以及洗脫梯度的選擇27
• 2.2.4 緩沖鹽與PH值的選擇27
• 2.2.5 柱溫的選擇27
• 2.2.6 檢測波長的選擇27-29
• 2.3 本章小結(jié)29-30
• 第3章 染發(fā)劑產(chǎn)品前處理方法開發(fā)及檢測方法的方法學(xué)驗證30-43
• 3.1 樣品的前處理方法30-31
• 3.1.1 提取溶劑的選擇30
• 3.1.2 超聲時間的選擇30-31
• 3.2 檢測方法的方法學(xué)驗證31-41
• 3.2.1 檢出限和定量限31
• 3.2.2 線性及線性范圍31-35
• 3.2.3 加標(biāo)回收率的測定35-40
• 3.2.4 系統(tǒng)適用性實驗40
• 3.2.5 精密度驗證實驗40-41
• 3.2.6 準(zhǔn)確度驗證實驗41
• 3.3 市售樣品抽樣檢測41-42
• 3.4 本章小結(jié)42-43
• 第4章 全文總結(jié)43-45
• 參考文獻45-50
• 致謝50

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本文編號：1100666