發(fā)布時(shí)間：2017-10-25 06:32

  本文關(guān)鍵詞：由溫度和羧酸配體調(diào)控的含雙咪唑配位聚合物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)

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【摘要】：目前來(lái)看,配位化學(xué)在晶體工程領(lǐng)域取得了有目共睹的成績(jī)。合成出來(lái)的配位聚合物不僅結(jié)構(gòu)多樣,而且性質(zhì)多變,比如在生物催化、手性分離、分子識(shí)別以及藥物等都存在潛在的應(yīng)用價(jià)值,發(fā)展前景可觀�？墒怯捎谟绊懪浜衔锖铣梢蛩赜泻芏�,比如外部因素有配體的選擇,金屬離子的選擇等；內(nèi)部因素有pH的調(diào)節(jié),溶劑的搭配,溫度的設(shè)置等。任何一個(gè)微小的因素發(fā)生改變,都會(huì)對(duì)整體的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)產(chǎn)生巨大的影響。因此使用“舊”的配體通過(guò)調(diào)節(jié)外部以及內(nèi)部等環(huán)境因素,仍然可以得到意想不到的結(jié)果進(jìn)而使其在晶體工程學(xué)領(lǐng)域占有自己的一席之地。因此本文選取“舊”的柔性雙咪唑配體1,4-二(2-甲基咪唑)丁烷(bib)作為主配體,通過(guò)控制單一變量,來(lái)探索不同的因素對(duì)其結(jié)構(gòu)以及性質(zhì)的影響。第一部分為前言部分,系統(tǒng)的從配位化學(xué)、配位聚合物以及晶體工程等方面闡述了其概念,現(xiàn)狀以及發(fā)展前景。其次,論述了配位聚合物的三種主要的合成方法,以及不同的因素對(duì)配合物結(jié)構(gòu)的影響。最后,就本文選取的雙咪唑配體1,4-二(2-甲基咪唑)丁烷(bib)的發(fā)展現(xiàn)狀以及應(yīng)用前景做了概述,來(lái)證明本文選題的意義。第二部分,采取水熱法,選擇柔性的bib和5-氨基-2,4,6-三碘間苯二甲酸(H2atibdc)作為混合配體,以過(guò)渡金屬Co(Ⅱ)作為中心金屬,選擇溫度作為單一變量。在80℃時(shí),得到配合物{[C0(bib)(atibdc)]}n(1).在130℃,得到一對(duì)具有手性特點(diǎn)的對(duì)映體{[Co(bib)(atibdc)]·2H20).(2a和2b)。在150℃,發(fā)生原位反應(yīng),得到配合物[Co(bib)(aipa)].(3).并對(duì)它們的熱重、磁性等做了表征和討論。第三部分同樣采用水熱法,選擇bib作為主配體,不同的是以過(guò)渡金屬作為中心金屬離子,選取8種不同的有機(jī)羧酸配體作為控制變量,合成了12個(gè)不同結(jié)構(gòu)的配位聚合物：{[Zn(bib)(atibdc)]·2H2O}n(4),{[Zn(bib)(atbip)]·H20}n(5), [Zn2(bib)(5-Br-ipa)]}n(6),{[Zno.5(bib)0.5(bdc-Br2)0.5]·0.5H20}n (7), {[Zn2(bib)2(1,4-ndc)2]·H20}n (8),{[Zn(bib)(2,6-ndc)]}n (9), {[Zn(bib)0.5(4,4'-bpdc)]·H20}n (10),{[Zn2.5(bib)(odpt)H20]}n (11), {[Co(bib)(1,4-ndc)]·H20}n (12),{[Co(bib)(bdc-Br2)]·0.5H2O}n (13), {[Cd(bib)(1,4-ndc)]·2H20}n (14),{[Cd(bib)(2,6-ndc)]·H2O}n (15) (H2atbip=5-amino-2,4,6-tribromoisophthalic acid,5-Br-H2ipa= 5-bromoisophthalic acid, H2bdc-Br2= 2,5-dibromoterephthalic acid,1,4-H2ndc= 1,4-naphthalenedicarboxylic acid,2,6-H2ndc= 2,6-naphthalenedicarboxylic acid,4,4'-H2bpdc= 4,4'-Biphenyldicarboxylic acid, H4odpt= 3,3',4,4'-Oxydiphthalic acid)。測(cè)定其結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì),探討有機(jī)羧酸輔助配體對(duì)金屬-bib體系的影響。第四部分為論文的總結(jié)論
【關(guān)鍵詞】：配位聚合物 1 4-二(2-甲基咪唑)丁烷 溫度 羧酸配體 晶體結(jié)構(gòu)
【學(xué)位授予單位】：西北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O641.4
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-8
• 有機(jī)配體名稱簡(jiǎn)寫表8-12
• 第一章 緒論12-31
• 1.1 配位化學(xué)概述12
• 1.2 配位聚合物概述12
• 1.3 配位聚合物的合成策略12-13
• 1.4 影響配位聚合物結(jié)構(gòu)的因素13-18
• 1.5 含柔性bib配體構(gòu)筑的配位聚合物的研究進(jìn)展18-20
• 1.6 本課題的選題意義及成果20-21
• 參考文獻(xiàn)21-31
• 第二章 溫度對(duì)Co-bib-H_2atibdc體系的影響31-50
• 2.1 引言31
• 2.2 試驗(yàn)部分31-32
• 2.2.1 試劑31-32
• 2.2.2 儀器32
• 2.3 配合物1-3的合成與表征32-33
• 2.3.1 配合物{[Co(bib)(atibdc)]}_n(1)的合成32
• 2.3.2 配合物{[Co(bib)(atibdc)]·2H_2O}_n(2a和2b)的合成32-33
• 2.3.3 配合物{[Co(bib)(aipa)]}_n(3)的合成33
• 2.4 配位聚合物的結(jié)構(gòu)描述33-40
• 2.4.1 配合物{[Co(bib)(atibdc)]}_n(1)的晶體結(jié)構(gòu)34-35
• 2.4.2 配合物{[Co(bib)(atibdc)]·2H_2O}_n(2a和2b)的晶體結(jié)構(gòu)35-37
• 2.4.3 配合物{[Co(bib)(aipa)]}_n(3)的晶體結(jié)構(gòu)37-40
• 2.5 配合物的性質(zhì)表征40-46
• 2.5.1 配合物1-3的X-射線粉末衍射分析40-41
• 2.5.2 配合物3的碘的消去驗(yàn)證結(jié)果分析41-43
• 2.5.3 配合物1-3的熱重分析43-44
• 2.5.4 配合物2a和2b的圓二色譜(CD)分析44
• 2.5.5 配合物1-3的磁性分析44-46
• 2.6 本章小結(jié)46
• 參考文獻(xiàn)46-50
• 第三章 輔助羧酸配體對(duì)金屬-bib體系的影響50-92
• 3.1 引言50-51
• 3.2 試驗(yàn)部分51-52
• 3.2.1 試劑51
• 3.2.2 儀器51-52
• 3.3 配合物4-15的合成與表征52-54
• 3.3.1 配合物{[Zn(bib)(atibdc)]·2H_2O)_n(4)的合成52
• 3.3.2 配合物{[Zn(bib)(atbip)]·H_2O}_n(5)的合成52
• 3.3.3 配合物{[Zn_2(bib)(5-Br-ipa)_2]}_n(6)的合成52
• 3.3.4 配合物{[Zn_(0.5)(bib)_(0.5)(bdc-Br_2)_(0.5)]·0.5H_2O}_n(7)的合成52-53
• 3.3.5 配合物{[Zn_2(bib)_2(1,4-ndc)_2]·H_2O}_n(8)的合成53
• 3.3.6 配合物{[Zn(bib)(2,6-ndc)]}_n(9)的合成53
• 3.3.8 配合物{[Zn(bib)_(0.5)(4,4'-bpdc)]·H_2O}_n(10)的合成53
• 3.3.9 配合物{[Zn_(2.5)(bib)(odpt)H_2O]}_n(11)的合成53
• 3.3.10 配合物{[Co(bib)_(0.5)(bdc-Br_2)]·H_2O}_n(12)的合成53-54
• 3.3.11 配合物{[Co(bib)(1,4-ndc)]·0.5H_2O}_n(13)的合成54
• 3.3.12 配合物{[Cd(bib)(1,4-ndc)]·0.5H_2O})n(14)的合成54
• 3.3.13 配合物{[Cd(bib)(2,6-ndc)]·2H_2O}_n(15)的合成54
• 3.4 配位聚合物的結(jié)構(gòu)描述54-77
• 3.4.1 配合物{[Zn(bib)(atibdc)]·2H_2O}_n(4)的晶體結(jié)構(gòu)58-60
• 3.4.2 配合物{[Zn(bib)(atbip)]·H_2O}_n(5)的晶體結(jié)構(gòu)描述60-62
• 3.4.3 配合物{[Zn_2(bib)(5-Br-ipa)_2]}_n(6)的晶體結(jié)構(gòu)描述62-64
• 3.4.4 配合物{[Zn_(0.5)(bib)_(0.5)(bdc-Br_2)_(0.5)]·0.5H_2O}_n(7)64-65
• 3.4.5 配合物{[Zn_2(bib)_2(1,4-ndc)_2]·H_2O}_n(8)的晶體結(jié)構(gòu)描述65-66
• 3.4.6 配合物{[Zn(bib)(2,6-ndc)]}_n(9)的晶體結(jié)構(gòu)描述66-68
• 3.4.7 配合物{[Zn(bib)_(0.5)(4,4'-bpdc)]·H_2O}_n(10)的晶體結(jié)構(gòu)描述68-69
• 3.4.8 配合物{[Zn_5(bib)_2(odpt)_2(OH)_2(H_2O)_2]·2H_2O}_n(11)的晶體結(jié)構(gòu)描述69-71
• 3.4.9 配合物{[Co(bib)_(0.5)(bdc-Br_2)]·H_2O}_n(12)的晶體結(jié)構(gòu)描述71-73
• 3.4.10 配合物{[Co(bib)(1,4-ndc)]·H_2O}_n(13)和{[Cd(bib)(1,4-ndc)]·H_2O}_n(14)的晶體結(jié)構(gòu)描述73-74
• 3.4.11 配合物{[Cd(bib)(2,6-ndc)]·2H_2O}_n(15)的晶體結(jié)構(gòu)描述74-77
• 3.5 配合物的性質(zhì)表征77-87
• 3.5.1 配合物4-15的X-射線粉末衍射分析77-79
• 3.5.2 配合物4-15的熱重分析79-85
• 3.5.3 配合物4-15的熒光分析85-87
• 3.6 本章小結(jié)87-88
• 參考文獻(xiàn)88-92
• 結(jié)論與創(chuàng)新92-93
• 攻讀碩士期間取得的成果93-94
• 致謝94

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