本文關(guān)鍵詞：糠醛和糠醇加氫重排合成環(huán)戊酮的研究

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【摘要】：隨著能源危機(jī)問題的日益突出,運(yùn)用可再生資源替代化石能源作為原材料制備化學(xué)品受到越來越多的關(guān)注。作為可再生能源,生物質(zhì)能的高效開發(fā)利用,對(duì)解決能源、生態(tài)環(huán)境問題將起到積極的作用。環(huán)戊酮是重要的化工產(chǎn)品,是合成香料和醫(yī)藥的重要原料,目前環(huán)戊酮工業(yè)生產(chǎn)主要原料是化石能源。研究開發(fā)以生物質(zhì)資源糠醛和糠醇為原料合成環(huán)戊酮對(duì)解決能源問題具有重大意義。本文研究金屬催化劑催化糠醛和糠醇制備環(huán)戊酮的工藝條件。首先考察了Pd/C、Pt/C、Rh/C,鎳系催化劑雷尼鎳、Ni-B非晶態(tài)合金及雷尼銅的催化反應(yīng)性能。然后選擇Ni-B非晶態(tài)合金為催化劑,系統(tǒng)地研究了不同反應(yīng)條件對(duì)糠醛和糠醇合成環(huán)戊酮反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率、環(huán)戊酮選擇性和選收率的影響,優(yōu)化了反應(yīng)條件。糠醛加氫重排合成環(huán)戊酮的研究結(jié)果顯示：以Ni-B非晶態(tài)合金為催化劑,水為溶劑,糠醛與Ni-B的質(zhì)量比為50：1,糠醛與水質(zhì)量比1：10,溫度為160℃,壓力為4MPa,反應(yīng)時(shí)間為4h,攪拌速度600r/min時(shí),反應(yīng)效果最佳,糠醛轉(zhuǎn)化率82%,環(huán)戊酮收率73.1%。在優(yōu)化反應(yīng)條件的基礎(chǔ)上,進(jìn)行3次重復(fù)性實(shí)驗(yàn),糠醛轉(zhuǎn)化率為80.6-84.5%,環(huán)戊酮收率為70.6-73.9%,實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性很好�？反技託渲嘏藕铣森h(huán)戊酮的研究結(jié)果表明,以Ni-B非晶態(tài)合金為催化劑,水為溶劑,糠醇與Ni-B的質(zhì)量比為50：1,糠醇與水質(zhì)量比1：8,溫度為150℃,壓力為3MPa,反應(yīng)時(shí)間為3h,攪拌速度600r/min時(shí)環(huán)戊酮的收率和選擇性達(dá)到最大值。此時(shí),糠醇轉(zhuǎn)化率96.8%,環(huán)戊酮收率89.1%。在優(yōu)化反應(yīng)條件下進(jìn)行3次重復(fù)性實(shí)驗(yàn),糠醇轉(zhuǎn)化率為95.7～97.2%,環(huán)戊酮收率為86.3～88.7%,實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性很好。在優(yōu)化反應(yīng)條件下糠醇加氫重排合成環(huán)戊酮反應(yīng)放大5倍實(shí)驗(yàn),采用連續(xù)進(jìn)料法,糠醇轉(zhuǎn)化率為94.7%,環(huán)戊酮收率90.1%�？反己铣森h(huán)戊酮具有工業(yè)化生產(chǎn)的潛力,但仍需進(jìn)一步的研究。
【關(guān)鍵詞】：環(huán)戊酮 糠醇 糠醛 Ni-B非晶態(tài)合金 加氫重排反應(yīng)
【學(xué)位授予單位】：大連海事大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O624.421
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 引言10-11
• 第一章 緒論11-28
• 1.1 生物質(zhì)能源概述11-16
• 1.1.1 生物質(zhì)簡(jiǎn)介11-12
• 1.1.2 生物質(zhì)能源組分12-13
• 1.1.3 生物質(zhì)能源的應(yīng)用13-14
• 1.1.4 生物質(zhì)制備糠醛的研究14-16
• 1.2 糠醛和糠醇催化加氫的研究16-19
• 1.2.1 糠醛催化加氫的研究16-18
• 1.2.2 糠醇的催化氫解反應(yīng)18
• 1.2.3 糠醛和糠醇加氫重排生成環(huán)戊酮18-19
• 1.3 環(huán)戊酮的應(yīng)用19-23
• 1.3.1 在香料領(lǐng)域的應(yīng)用19-21
• 1.3.2 在醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用21-22
• 1.3.3 在農(nóng)藥領(lǐng)域的應(yīng)用22-23
• 1.3.4 其他應(yīng)用23
• 1.4 環(huán)戊酮合成工藝23-27
• 1.4.1 己二酸及其衍生物高溫分解法23-24
• 1.4.2 環(huán)戊烯水合再脫氫法24-25
• 1.4.3 環(huán)戊烯非催化劑直接氧化法25-26
• 1.4.4 Wacker型催化劑氧化法26-27
• 1.5 本論文研究目的和意義27-28
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分28-33
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器28-29
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備28
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)原料與試劑28-29
• 2.2 分析方法29-30
• 2.3 實(shí)驗(yàn)操作30-31
• 2.3.1 Ni-B非晶態(tài)合金的制備30-31
• 2.3.2 糠醛糠醇合成環(huán)戊酮過程31
• 2.3.3 環(huán)戊酮的提純31
• 2.4 催化劑表征與分析31-33
• 第三章 結(jié)果與討論33-60
• 3.1 糠醛加氫重排合成環(huán)戊酮33-46
• 3.1.1 催化劑種類對(duì)反應(yīng)的影響33-35
• 3.1.2 催化劑用量對(duì)反應(yīng)的影響35-37
• 3.1.3 溶劑的選擇37-38
• 3.1.4 反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)的影響38-40
• 3.1.5 反應(yīng)壓力對(duì)反應(yīng)的影響40-42
• 3.1.6 物料配比對(duì)反應(yīng)的影響42-43
• 3.1.7 攪拌速度對(duì)反應(yīng)的影響43-44
• 3.1.8 反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響44-45
• 3.1.9 糠醛合成環(huán)戊酮穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)45-46
• 3.1.10 小結(jié)46
• 3.2 糠醇加氫重排合成環(huán)戊酮46-55
• 3.2.1 反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)的影響47-49
• 3.2.2 反應(yīng)壓力對(duì)反應(yīng)的影響49-50
• 3.2.3 物料比對(duì)反應(yīng)的影響50-51
• 3.2.4 酸堿性的影響51-52
• 3.2.5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響52-54
• 3.2.6 糠醇合成環(huán)戊酮穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)54-55
• 3.2.7 小結(jié)55
• 3.3 放大化實(shí)驗(yàn)55-56
• 3.4 催化劑的回收利用56-57
• 3.5 產(chǎn)品表征57-60
• 第四章 結(jié)論與展望60-62
• 4.1 結(jié)論60
• 4.2 主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)60-61
• 4.3 問題與展望61-62
• 參考文獻(xiàn)62-67
• 致謝67-68
• 作者簡(jiǎn)介68

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6 杝f贍，

本文編號(hào)：1091544