本文關(guān)鍵詞：1,4-丁磺酸內(nèi)酯磺化木質(zhì)素及其分散性能研究

  更多相關(guān)文章： 木質(zhì)素 1 4-丁磺酸內(nèi)酯 聚(3 4-乙撐二氧噻吩) 多菌靈懸浮劑 多壁碳納米管

【摘要】：我國(guó)造紙行業(yè)以堿法紙漿為主,每年可產(chǎn)生大量的工業(yè)木質(zhì)素,其中堿木質(zhì)素占主導(dǎo)。堿木質(zhì)素水溶性差且化學(xué)反應(yīng)活性低,嚴(yán)重限制了其工業(yè)應(yīng)用。對(duì)堿木質(zhì)素進(jìn)行化學(xué)改性,對(duì)于增加其附加價(jià)值、保護(hù)環(huán)境具有重要意義。目前對(duì)堿木素進(jìn)行磺化改性,合成具有兩親性的木質(zhì)素磺酸鹽分散劑是較為常用的改性方法。已經(jīng)報(bào)道的磺化工藝如羥甲基化、接枝磺化等,其反應(yīng)位點(diǎn)主要為堿木質(zhì)素苯丙烷的α-C或者堿木質(zhì)素苯環(huán)上酚羥基的鄰位,通過(guò)接入磺酸基增強(qiáng)水溶性。然而短鏈的磺酸基對(duì)木質(zhì)素的分散性提高有限,以堿木質(zhì)素的酚羥基為磺化反應(yīng)位點(diǎn)在其分子中引入長(zhǎng)鏈烷基磺酸、含有長(zhǎng)鏈烷基磺酸的木質(zhì)素改性聚合物的分散性能并沒(méi)有相關(guān)論文報(bào)道。探究如何以堿木質(zhì)素的酚羥基為磺化反應(yīng)位點(diǎn)引入長(zhǎng)鏈烷基磺酸基團(tuán)、制備烷基磺酸磺化木質(zhì)素的條件及其分散性能,對(duì)拓寬堿木質(zhì)素的改性及其產(chǎn)物的應(yīng)用范圍,具有十分重要意義。本文以堿木質(zhì)素(AL)為原料,以1,4-丁磺酸內(nèi)酯(1,4-BS)為磺化劑,以酚羥基為反應(yīng)位點(diǎn),在氫氧化鈉的催化下,制備了丁基磺酸磺化木質(zhì)素(ASLS)。結(jié)構(gòu)表征表明ASLS成功制備,官能團(tuán)測(cè)試結(jié)果顯示,隨著1,4-BS添加量增加,ASLS的酚羥基含量降低,磺化度增大,其中當(dāng)m(AL):m(1,4-BS)為1:0.3時(shí),ASLS3的磺化度高達(dá)3.86 mmol/g,分子量為9900 Da。實(shí)驗(yàn)探究磺化度和分子量較高的ASLS3對(duì)聚(3,4-乙撐二氧噻吩)(PEDOT)的分散性能,制備了PEDOT:ASLS聚合物并對(duì)其結(jié)構(gòu)及性能進(jìn)行相關(guān)表征和測(cè)試。結(jié)果表明PEDOT:ASLS聚合物具有顆粒粒徑小、室溫電導(dǎo)率高、成膜性好、電化學(xué)性能好等優(yōu)點(diǎn)。探究了ASLS3的摻量對(duì)PEDOT:ASLS聚合物性能的影響,結(jié)果表明隨著ASLS3摻量的增加,其粒徑逐漸減小,室溫電導(dǎo)率逐漸降低,當(dāng)m(EDOT)/m(ASLS)為1時(shí),室溫電導(dǎo)率達(dá)到0.0607 S/cm。在1,4-BS磺化的基礎(chǔ)上,以1,6-二溴己烷(C6H12Br2)為烷基橋聯(lián),制備了烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素(AASLS)。結(jié)構(gòu)表征及官能團(tuán)測(cè)試結(jié)果表明AASLS成功制備,長(zhǎng)鏈烷基鏈和丁基磺酸同時(shí)接入。實(shí)驗(yàn)探究AASLS在45%多菌靈懸浮劑的應(yīng)用性能,結(jié)果表明當(dāng)摻量為3%時(shí),AASLS3和AASLS4制備的45%多菌靈懸浮劑的產(chǎn)品性能符合應(yīng)用性能要求:熱貯后粒徑小于2μm,懸浮率高達(dá)99%。AASLS3和AASLS4烷基橋聯(lián)的結(jié)構(gòu)有利于提高其空間位阻作用,其烷基鏈的纏繞有利于發(fā)揮AASLS3和AASLS4的π-π作用力,長(zhǎng)鏈烷基磺酸裸露在外,兩者協(xié)同作用下提高了對(duì)多菌靈顆粒分散和吸附。此外,研究了AASLS4對(duì)多壁碳納米管(MWCNTs)的分散性能,結(jié)果表明AASLS4制備的MWCNTs懸浮液的分散優(yōu)于聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)制備的MWCNTs懸浮液,電化學(xué)性能好,氧化峰準(zhǔn)可逆,方塊電阻低。將經(jīng)AASLS4修飾后的MWCNTs摻雜PEDOT制備PEDOT/MWCNTs復(fù)合材料,當(dāng)m(MWCNTs):m(PEDOT)=1:4時(shí),與PEDOT:ASLS相比,PEDOT/MWCNTs的電導(dǎo)率提高了將近兩個(gè)數(shù)量級(jí),調(diào)控了其電化學(xué)行為。
【關(guān)鍵詞】：木質(zhì)素 1 4-丁磺酸內(nèi)酯 聚(3 4-乙撐二氧噻吩) 多菌靈懸浮劑 多壁碳納米管
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O636.2
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-13
• 第一章 緒論13-26
• 1.1 木質(zhì)素的概述13-15
• 1.2 木質(zhì)素的改性研究進(jìn)展15-19
• 1.2.1 物理改性15-16
• 1.2.2 化學(xué)改性16-19
• 1.2.3 生物改性19
• 1.3 木質(zhì)素分散劑的研究進(jìn)展19-21
• 1.4 磺酸內(nèi)酯磺化的應(yīng)用研究21-23
• 1.5 本論文的研究意義及主要內(nèi)容23-26
• 1.5.1 本論文的研究意義和背景23-24
• 1.5.2 本論文的主要研究?jī)?nèi)容24-25
• 1.5.3 本論文的創(chuàng)新點(diǎn)25-26
• 第二章 實(shí)驗(yàn)技術(shù)與測(cè)試方法26-38
• 2.1 主要實(shí)驗(yàn)原料與試劑、儀器26-28
• 2.1.1 主要實(shí)驗(yàn)原料與試劑26-27
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)主要儀器27-28
• 2.2 堿木質(zhì)素的改性工藝28
• 2.2.1 堿木質(zhì)素的提純工藝28
• 2.2.2 丁基磺酸磺化木質(zhì)素制備工藝28
• 2.2.3 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素制備工藝28
• 2.3 結(jié)構(gòu)表征及主要基團(tuán)含量測(cè)定方法28-31
• 2.3.1 相對(duì)分子質(zhì)量（GPC）測(cè)試28-29
• 2.3.2 核磁共振氫譜（1H NMR）測(cè)試29
• 2.3.3 傅立葉變換紅外光譜（FI-IR）測(cè)試29
• 2.3.4 磺化度的測(cè)定29-30
• 2.3.5 酚羥基含量的測(cè)定30-31
• 2.4 水分散性聚（3,4-乙撐二氧噻吩）的制備及性能測(cè)試31-33
• 2.4.1 水分散性聚（3,4-乙撐二氧噻吩）的制備工藝31
• 2.4.2 傅立葉變換紅外光譜（FI-IR）測(cè)試31
• 2.4.3 紫外-可見(jiàn)吸收光譜（UV-Vis）測(cè)試31
• 2.4.4 顆粒粒徑測(cè)試31
• 2.4.5 室溫電導(dǎo)率測(cè)試31-32
• 2.4.6 電化學(xué)性能測(cè)試32
• 2.4.7 原子力顯微鏡（AFM）測(cè)試32-33
• 2.5 多菌靈懸浮劑的制備及性能測(cè)試33-35
• 2.5.1 懸浮劑的制備工藝33
• 2.5.2 懸浮劑懸浮率的測(cè)定33-34
• 2.5.3 懸浮劑顆粒粒徑的測(cè)定34
• 2.5.4 懸浮劑熱貯穩(wěn)定性34
• 2.5.5 懸浮劑流變性能的測(cè)定34
• 2.5.6 多菌靈顆粒表面吸附量的測(cè)定34-35
• 2.5.7 多菌靈顆粒表面Zeta電位的測(cè)定35
• 2.6 多壁碳納米管懸浮液的表征35-38
• 2.6.1 多壁碳納米管懸浮液的制備35-36
• 2.6.2 紫外-可見(jiàn)吸收光譜（UV-Vis）測(cè)試36
• 2.6.3 透射掃描電鏡（TEM）測(cè)試36
• 2.6.4 比表面積測(cè)試36-37
• 2.6.5 拉曼光譜測(cè)試37
• 2.6.6 方塊電阻測(cè)試37
• 2.6.7 循環(huán)伏安曲線測(cè)定37-38
• 第三章 丁基磺酸磺化木質(zhì)素的制備及其對(duì)聚（3,4-乙撐二氧噻吩）的分散性能38-55
• 3.0 前言38-39
• 3.1 丁基磺酸磺化木質(zhì)素的制備39-41
• 3.1.1 堿木質(zhì)素的提純39-40
• 3.1.2 丁基磺酸磺化木質(zhì)素的制備40-41
• 3.2 丁基磺酸磺化木質(zhì)素的表征41-45
• 3.2.1 紅外光譜分析41-42
• 3.2.2 核磁光譜分析42-43
• 3.2.3 官能團(tuán)（酚羥基、磺酸基）含量的測(cè)定43-44
• 3.2.4 分子量分析44-45
• 3.3 丁基磺酸磺化木質(zhì)素對(duì)聚（3,4-乙撐二氧噻吩）的分散性能45-53
• 3.3.1 水分散性聚（3,4-乙撐二氧噻吩）復(fù)合材料的制備45-46
• 3.3.2 水分散性聚（3,4-乙撐二氧噻吩）聚合物的表征46-53
• 3.4 本章小結(jié)53-55
• 第四章 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素的制備及其在多菌靈懸浮劑的應(yīng)用55-70
• 4.0 前言55-56
• 4.1 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素的制備56-57
• 4.1.1 堿木質(zhì)素的提純56
• 4.1.2 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素的制備56-57
• 4.2 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素的表征57-61
• 4.2.1 紅外光譜分析57-58
• 4.2.2 核磁光譜分析58
• 4.2.3 分子量分析58-60
• 4.2.4 官能團(tuán)（酚羥基、磺酸基）含量的測(cè)定60-61
• 4.3 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素應(yīng)用于多菌靈懸浮劑的研究61-68
• 4.3.1 多菌靈懸浮劑配方的篩選及應(yīng)用性能的研究61-64
• 4.3.2 AASLS對(duì) 45%多菌靈懸浮劑應(yīng)用性能的影響64-65
• 4.3.3 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素在多菌靈顆粒表面的吸附特性65-68
• 4.4 本章小結(jié)68-70
• 第五章 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素對(duì)多壁碳納米管的分散性能70-88
• 5.0 引言70-71
• 5.1 非共價(jià)功能化碳納米管的制備71
• 5.2 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素/碳納米管分散體系的表征71-79
• 5.2.1 紫外可見(jiàn)吸收光譜（UV-Vis）測(cè)試71-75
• 5.2.2 透射電鏡（TEM）分析75-76
• 5.2.3 比表面積測(cè)試76-77
• 5.2.4 拉曼光譜測(cè)試77-78
• 5.2.5 方塊電阻測(cè)試78
• 5.2.6 電化學(xué)分析78-79
• 5.3 高電導(dǎo)率聚（3,4-乙撐二氧噻吩）/多壁碳納米管復(fù)合材料的制備79-86
• 5.3.1 聚（3,4-乙撐二氧噻吩）/多壁碳納米管復(fù)合材料的制備80-81
• 5.3.2 紫外-可見(jiàn)光譜分析81-82
• 5.3.3 粒徑分析82-83
• 5.3.4 室溫電導(dǎo)率分析83-84
• 5.3.5 電化學(xué)分析84-85
• 5.3.6 薄膜形貌分析85-86
• 5.4 本章小結(jié)86-88
• 結(jié)論與展望88-90
• 參考文獻(xiàn)90-105
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果105-107
• 致謝107-108
• 答辯委員會(huì)對(duì)論文的評(píng)定意見(jiàn)108

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