發(fā)布時間：2017-10-20 13:01

  本文關鍵詞：三維多孔聚乙烯二氧噻吩及其復合材料的制備與電化學傳感應用

  更多相關文章： 聚乙烯二氧噻吩 電化學傳感器 微納米復合材料 電催化 多孔材料

【摘要】：導電聚合物作為一種應用前景較好的材料,它表現出很多獨特的物理、化學性質,例如:不溶不熔、化學穩(wěn)定性和機械穩(wěn)定性良好等,基于這些性質,導電聚合物被廣泛應用于電化學傳感器及生物傳感器的電極修飾材料。但由于大部分的導電聚合物仍然存在各方面的缺陷,使得它們在電化學傳感的應用方面受到了很多限制,所以制備穩(wěn)定性更高、導電性更好、比表面積更大的高分子導電聚合物成了近年來的研究熱點。聚乙烯二氧噻吩(PEDOT)的誕生成功克服了導電聚合物的大部分缺點,成為目前最穩(wěn)定、最具有前景的高分子導電聚合物之一,同時它因為具有良好的穩(wěn)定性,較高的電導率,較大的可見光透過率和良好的加工性能等優(yōu)點而受到了人們的廣泛研究。然而大多數有關PEDOT的電化學傳感器都是基于二維平面的PEDOT膜,其比表面積較低,對其他納米材料負載量有待提高,此外二維平面膜對離子的擴散傳輸效率也較低。為進一步提升基于PEDOT的電化學傳感器的響應性能,本論文發(fā)展了一種制備三維多孔PEDOT(縮寫為3D-P-PEDOT)的方法,并基于3D-P-PEDOT及其與CuxO或PB的復合物構建了幾種高靈敏的電化學傳感器。論文的主要研究工作如下:1、論文工作一:采用電化學沉積的方法,成功的在玻碳電極(GCE)上合成了3D-P-PEDOT,并用此修飾電極構建了亞硝酸鹽及抗壞血酸的電化學傳感器。在實驗中通過改變沉積電位、沉積時間等沉積條件來改變PEDOT的形貌,使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察PEDOT的不同形貌,從而探討出它的生長機理。接著采用循環(huán)伏安法、計時電流法、計時安培法對3D-P-PEDOT/GCE的電化學行為及其對亞硝酸鹽及抗壞血酸的電催化氧化性能進行了研究,這個傳感器與之前所報道的PEDOT傳感器相比在多方面的性能都有很大的提高。此傳感器檢測亞硝酸鹽的線性范圍為0.5-9200μM,靈敏度為64.31μA·mM-1,檢出限為0.2μM(S/N=3)。檢測抗壞血酸的線性范圍0.5-11200μM,靈敏度為55.21μA·mM-1,檢出限為0.1μM。2、論文工作二:利用第一個工作中合成的3D-P-PEDOT為基底,采用電化學沉積的方法先在基底上生長Cu微粒,然后在0.1M NaOH中用循環(huán)伏安法把Cu微粒轉化成CuxO,從而制備出3D-P-PEDOT-CuxO復合材料。使用SEM觀察復合材料的形貌,通過能量分散光譜(EDS)來確定它的元素組成,用拉曼光譜來確定CuxO的結構。接著,在電化學實驗中發(fā)現PEDOT不僅能作為固載CuxO的基底,起到增強導電性及增大固載面積的作用,而且可以直接催化氧化水合肼。最后采用循環(huán)伏安、電化學阻抗、計時電流法和計時安培法對3D-P-PEDOT-CuxO的電化學行為及其對水合肼的電催化氧化性能進行了研究。該水合肼傳感器具有寬的線性范圍(0.5-600μM,600-53000μM),高的靈敏度(414μA·mM-1·cm-2)和低的檢出限(0.2μM(S/N=3))。3、論文工作三:以第一個工作中合成的3D-P-PEDOT為基底,利用PEDOT大的比表面積及其本身所具有的還原性,采用非常環(huán)保的直接浸泡方法就可在基底上生長普魯士藍納米粒子(PBNPs),從而得到3D-P-PEDOT-PBNPs復合材料,并用此復合材料成功的構建了性能優(yōu)良的過氧化氫無酶傳感器。實驗發(fā)現,PEDOT不僅作為導電支撐材料,而且作為還原劑引發(fā)PB的生長,其多孔結構加速了分析物在電極表面的擴散傳質,大的比表面積有利于提升PB的負載量。PEDOT與PB前驅體反應5 min后得到的復合物上PB粒徑均勻,分散性好,復合物的催化活性最高�；诖藦秃衔飿嫿ǖ腍2O2傳感器表現出良好的催化性能及抗干擾能力,它的線性范圍為0.17-5667μM,靈敏度為1.15μA·mM-1·cm-2,檢出限為0.08μM。
【關鍵詞】：聚乙烯二氧噻吩 電化學傳感器 微納米復合材料 電催化 多孔材料
【學位授予單位】：江西師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TB33;O657.1
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 第一章 緒論10-21
• 1.1 電化學傳感器10-12
• 1.1.1 電化學傳感器的概念10-11
• 1.1.2 電化學傳感器的原理及類型11-12
• 1.1.3 電化學傳感器的發(fā)展展望12
• 1.2 電化學傳感器與納米材料12-14
• 1.2.1 納米材料的概述12-13
• 1.2.2 納米材料在電化學傳感器中的應用13-14
• 1.3 電化學傳感器與PEDOT14-17
• 1.3.1 PEDOT概述14-16
• 1.3.2 PEDOT在電化學傳感中的應用16-17
• 1.4 電化學傳感器與多孔材料17-19
• 1.4.1 多孔材料的概述17-19
• 1.4.2 多孔材料在電化學傳感器中的應用19
• 1.5 本論文研究目的和意義19-21
• 第二章 三維多孔聚乙烯二氧噻吩的電化學合成及其電化學傳感應用21-35
• 2.1 前言21-22
• 2.2 實驗部分22-23
• 2.2.1 試劑和材料22
• 2.2.2 三維多孔PEDOT的合成22
• 2.2.3 儀器設備22-23
• 2.3 結果及討論23-34
• 2.3.1 3D-P-PEDOT的表征23-24
• 2.3.2 H_2O的量對PEDOT形貌的影響24-25
• 2.3.3 EDOT單體的量對PEDOT形貌的影響25-27
• 2.3.4 沉積電位對PEDOT形貌的影響27-28
• 2.3.5 3D-P-PEDOT的生長過程及形成機理28-31
• 2.3.6 3D-P-PEDOT在亞硝酸鹽及抗壞血酸傳感方面的應用31-34
• 2.4 結論34-35
• 第三章 電化學合成 3D-P-PEDOT-Cu_xO復合材料用于高靈敏檢測水合肼35-50
• 3.1 引言35-36
• 3.2 實驗部分36-37
• 3.2.1 試劑和材料36
• 3.2.2 3D-P-PEDOT的制備36-37
• 3.2.3 3D-P-PEDOT上沉積Cu_xO37
• 3.2.4 儀器設備37
• 3.2.5 電化學沉積與測量37
• 3.3 結果及討論37-48
• 3.3.1 3D-P-PEDOT及 3D-P-PEDOT-Cu_xO的制備和表征37-40
• 3.3.2 3D-P-PEDOT-Cu_xO對水合肼的電催化氧化40-45
• 3.3.3 電解液pH對水合肼氧化的影響45-46
• 3.3.4 水合肼的安培檢測46-47
• 3.3.5 選擇性、重現性及穩(wěn)定性研究47-48
• 3.3.6 實際樣品檢測48
• 3.4 結論48-50
• 第四章 普魯士藍在三維多孔PEDOT上的自發(fā)生長及其在過氧化氫的催化還原檢測中的應用50-62
• 4.1 前言50-51
• 4.2 實驗部分51-52
• 4.2.1 儀器設備及試劑和材料51
• 4.2.2 3D-P-PEDOT的制備51-52
• 4.2.3 3D-P-PEDOT上生長PBNPs52
• 4.2.4 電化學測試52
• 4.3 結果與討論52-61
• 4.3.1 3D-P-PEDOT和 3D-P-PEDOT-PBNPs的合成及表征52-54
• 4.3.2 3D-P-PEDOT-PBNPs對過氧化氫的電催化還原54-57
• 4.3.3 浸泡時間對復合材料形貌及H_2O_2檢測的影響57-58
• 4.3.4 pH對復合材料催化還原性能的影響58-59
• 4.3.5 H_2O_2的安培檢測59-60
• 4.3.6 選擇性、重現性及穩(wěn)定性研究60-61
• 4.4 結論61-62
• 論文總結62-63
• 參考文獻63-77
• 致謝77-78
• 攻讀碩士學位期間的研究成果78

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