元素形態(tài)分析在分析科學(xué)領(lǐng)域發(fā)展態(tài)勢日益凸顯，高效液相色譜與原子熒光聯(lián)用技術(shù)是目前形態(tài)分析的重要手段，已經(jīng)成功地應(yīng)用于環(huán)境樣品中多種元素的形態(tài)分析。水產(chǎn)品中存在著各種形態(tài)的硒，生物毒性千差萬別，國內(nèi)有關(guān)水產(chǎn)品中硒的形態(tài)分析研究甚少，因此，建立了高效液相-原子熒光聯(lián)用技術(shù)測定水產(chǎn)品中硒的方法，能夠大力推動環(huán)境監(jiān)測部門對硒的深層次檢測，促進(jìn)原子熒光聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用。同時，本文采用氫化物發(fā)生原子熒光法對水產(chǎn)品中Hg、As、Se、Pb的含量進(jìn)行了測定，以便進(jìn)一步了解水產(chǎn)品中重金屬污染程度。為了把握原子熒光光譜法在重金屬元素分析方面的應(yīng)用特點，對氫化物發(fā)生原子熒光法與原子吸收法進(jìn)行了方法的對比研究。本文的主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下： 建立了水產(chǎn)品中硒形態(tài)的分析方法。以高效液相色譜為分離手段，原子熒光形態(tài)分析儀為測試手段，對儀器的工作條件、載流、還原劑濃度、高效液相色譜流動相選擇、高效液相色譜流動相濃度等進(jìn)行了對比試驗，并找到最佳值。在0⁸0μg/L范圍內(nèi)硒代胱氨酸SeCys、硒代蛋氨酸SeMet、四價硒Se(Ⅳ)的熒光信號與濃度的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)分別為0.9992，0....

【文章頁數(shù)】：62 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
一 緒論
    1 研究背景
    2 重金屬定量分析研究
    3 硒的形態(tài)分析研究進(jìn)展
        3.1 樣品前處理方法
        3.2 形態(tài)分離技術(shù)
            3.2.1 氣相色譜
            3.2.2 毛細(xì)管電泳
            3.2.3 液相色譜
        3.3 形態(tài)分析檢測技術(shù)
    4 研究內(nèi)容
    5 研究目的及意義
二 水產(chǎn)品中硒形態(tài)分析方法的建立
    1 引言
    2 實驗部分
        2.1 樣品、儀器與試劑
        2.2 儀器工作條件
        2.3 樣品分析
    3 結(jié)果與討論
        3.1 樣品前處理方法的選擇
        3.2 KOH-CH3OH 熱水提取方法的優(yōu)化
            3.2.1 KOH 濃度的選擇
            3.2.2 有機(jī)溶劑的選擇
        3.3 流動相的選擇及最佳濃度的確定
        3.4 儀器工作條件的優(yōu)化
            3.4.1 還原劑和載流的優(yōu)化
            3.4.2 載氣和屏蔽氣流速的優(yōu)化
            3.4.3 燈電流和負(fù)高壓的優(yōu)化
        3.5 線性范圍、檢出限和精密度
        3.6 實際樣品的測定
    4 本章小結(jié)
三 水產(chǎn)品中多種重金屬分析方法的建立
    1 引言
    2 實驗部分
        2.1 實驗主要儀器、試劑及樣品
        2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置及儀器工作條件
        2.3 樣品的前處理
    3 結(jié)果與討論
        3.1 樣品消化方法比較
        3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限及精密度
        3.3 水產(chǎn)樣品中各元素的測定及加標(biāo)回收率
    4 本章小結(jié)
四 氫化物發(fā)生原子熒光法與原子吸收法測定方法的對比研究及應(yīng)用
    1 引言
    2 實驗部分
        2.1 實驗主要儀器及試劑
        2.2 儀器工作條件
            2.2.1 雙通道原子熒光法
            2.2.2 氫化物發(fā)生原子吸收法
        2.3 樣品預(yù)處理
    3 結(jié)果與討論
        3.1 載流濃度對硒汞信號的影響
        3.2 還原劑濃度對硒汞信號的影響
        3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍與檢出限
        3.4 精密度、回收率
    4 本章小結(jié)
五 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
碩士期間發(fā)表論文



本文編號：3772177