發(fā)布時間：2020-11-19 20:30

　　 本文以超細(xì)粉為研究對象,提出了一種簡單、可持續(xù)的工藝回收超細(xì)粉中的稀土和鐵。這對于稀土資源的綜合利用和可持續(xù)發(fā)展具有非常重要的意義。本文首先利用超細(xì)粉中的稀土氫氧化物和氧化鐵磁化率的差異,采用直接磁選的方式對兩者進(jìn)行分離。但兩者界面結(jié)合十分緊密,無法進(jìn)行分離或富集。將超細(xì)粉中的氧化鐵分別在1100、1200、1300、1400℃四個溫度下進(jìn)行還原,通過XRD分析發(fā)現(xiàn)超細(xì)粉中的稀土氫氧化物轉(zhuǎn)化為稀土氧化物,氧化鐵還原為金屬鐵,但是二者依然不能實現(xiàn)較好地分離。通過SEM觀察發(fā)現(xiàn)稀土氧化物和鐵之間的界面結(jié)合仍然十分緊密。因此我們認(rèn)為通過磁選分離的方式對超細(xì)粉中的稀土和鐵進(jìn)行分離或富集是比較困難的。本文采用了濕法和電沉積的技術(shù)來回收超細(xì)粉中的稀土和鐵。該工藝?yán)脷浞釋Τ?xì)粉中稀土氫氧化物和氧化鐵的選擇性反應(yīng),僅需通過一步反應(yīng)就可以將超細(xì)粉中的稀土和鐵進(jìn)行快速分離。氫氟酸將稀土氫氧化物轉(zhuǎn)化為稀土氟化物沉淀,將氧化鐵溶于氫氟酸溶液中,從而實現(xiàn)了兩者的分離。稀土的回收率達(dá)到了99.89%。浸出液中的鐵通過電沉積的方式回收,通過熱力學(xué)軟件分析pH對鐵還原的影響。通過控制浸出液的pH可以在陰極得到不同的還原產(chǎn)物,當(dāng)pH為2.3和2.89時,得到的陰極產(chǎn)物分別為枝晶狀的納米FeF_2和球狀的納米鐵。通過循環(huán)伏安法、計時電位法和開路計時電位法研究了Fe(III)離子轉(zhuǎn)化成金屬鐵的還原反應(yīng),判斷出該還原反應(yīng)為準(zhǔn)可逆反應(yīng),且該過程受擴散控制。建立了擴散系數(shù)與溫度的關(guān)系lnD=-9.84-1805.43/T。計算出了擴散活化能E_a=15.01 kJ mol~(-1)。建立了Fe-Pt金屬間化合物形成的吉布斯能與溫度的關(guān)系ΔG=-487.53+0.936T。通過電沉積處理的氫氟酸溶液仍然可以用來繼續(xù)浸出超細(xì)粉廢料,實現(xiàn)了氫氟酸溶液的可持續(xù)利用。該方法不僅實現(xiàn)了超細(xì)粉中稀土的快速回收,也實現(xiàn)了浸出液中鐵的回收,整個過程沒有廢棄物和污染物的排放,實現(xiàn)了資源循環(huán)利用和零廢排放的目的。
【學(xué)位單位】：內(nèi)蒙古科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TF845;TF5;X705
【部分圖文】：

3.2 直接磁選法為了探究超細(xì)粉的微觀形貌以及超細(xì)粉中稀土元素和鐵元素的分布狀態(tài)，通過 BSE和EDS 對超細(xì)粉進(jìn)行了觀察。圖3.1 為超細(xì)粉的BSE照片和對應(yīng)的Fe、Nd和O元素的面分布能譜圖。圖3.1 超細(xì)粉BSE 照片（a）以及對應(yīng)的Fe（b）、Nd（c）和O（d）元素的面分布能譜圖

3和Fe。圖3.2 超細(xì)粉磁選分離后磁性樣品（a）與非（弱）磁性樣品（b）的XRD 譜圖從圖 3.2（b）中可以看出超細(xì)粉的非（弱）磁性樣品中主要有 Nd(OH)3、Fe2O3和極少量的 Fe，與磁性樣品中的成分大致相同，只是 Fe 的含量大幅減少。由此看來，通過直接磁選的方式并沒有將 Nd(OH)3和Fe2O3有效分離。對超細(xì)粉磁性樣品和非（弱）磁性樣品進(jìn)行 BSE 和 EDS 分析，磁性樣品 BSE 和EDS 如圖 3.3 所示。從圖中可以看出 Fe 和 Nd 兩相界面結(jié)合緊密，沒有明顯的分界線，在Fe 元素聚集的區(qū)域也可以發(fā)現(xiàn)Nd 元素。

內(nèi)蒙古科技大學(xué)碩士學(xué)位論文-22-圖3.3 超細(xì)粉磁性樣品背散射掃描電子顯微鏡照片以及對應(yīng)的Fe（b）、Nd（c）和O（d）元素的面分布能譜圖圖3.4 超細(xì)粉非（弱）磁性樣品背散射掃描電子顯微鏡照片以及對應(yīng)的Fe（b）、Nd（c）和O（d）元素的面分布能譜圖非（弱）磁性樣品 BSE 和 EDS 如圖 3.4 所示。從圖中可以看出 Fe 元素的分布區(qū)域同樣存在著大量的 Nd 元素，而且各元素之間并無明顯的分界線，與磁選后磁性成分的
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本文編號：2890405