發(fā)布時間：2020-08-27 23:30

【摘要】：生物質(zhì)作為一種含量豐富的可再生能源具有廉價易得、低污染等優(yōu)點。生物質(zhì)水熱液化產(chǎn)物可分為油相產(chǎn)物和水溶性產(chǎn)物。水溶性產(chǎn)物是生物質(zhì)油制備過程中不可避免的副產(chǎn)品,其主要成分包括多種可作為重要化工原料的化學物質(zhì),這些化學物質(zhì)的有效開發(fā)和利用將極大提高生物質(zhì)水熱液化產(chǎn)物的利用效率。高效液相色譜法作為檢測水溶性產(chǎn)物的有效手段近年來被關注。本研究利用高效液相色譜法對甘蔗渣水熱液化產(chǎn)物中水溶性產(chǎn)物進行色譜方法適用性研究,研究內(nèi)容和結論如下:甘蔗渣高溫高壓水熱液化產(chǎn)物中水溶性物質(zhì)主要包括糠醛類、糖類、酸類和酚類物質(zhì)。本研究首先探討了色譜柱、流動相、檢測器、檢測波長、柱溫和流速等因素對目標物分離效果的影響,確定了目標物的高效液相色譜分析條件。糖類的檢測條件為:示差折光檢測器、InertSustain NH_2氨基色譜柱、乙腈:水=(80:20,V:V)作為流動相�？啡╊惡头宇惖臋z測條件為:二級管陣列檢測器、檢測波長280 nm、InertSustain C18色譜柱、流動相為甲醇和含1%乙酸的水溶液、選擇梯度洗脫。酸類的檢測條件為:二級管陣列檢測器、檢測波長210 nm、InertSustain C18色譜柱、流動相為甲醇和含0.02 mol/L磷酸二氫鉀的緩沖鹽溶液、選擇梯度洗脫。結果表明,甘蔗渣水熱液化的水溶性產(chǎn)物成分復雜,糖類包括葡萄糖、果糖、木糖、阿拉伯糖、纖維二糖和蔗糖;糠醛類包括糠醛和5-羥甲基糠醛;酚類包括2-甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚、苯酚、鄰苯二酚、4-乙基苯酚和4-乙基-2-甲氧基苯酚;酸類包括甲酸、乳酸、乙酸、丙酸和乙酰丙酸等。為獲得更好的分離效果,本研究選用固相萃取法和離子交換樹脂法分別對甘蔗渣水熱液化產(chǎn)物進行前處理。在固相萃取法中,選用C18柱和Oasis HLB柱研究糠醛類和酚類的富集分離效果,結果表明:HLB柱對糠醛類有更好的分離富集效果;除鄰苯二酚、對苯二酚之外,C18對酚類具有更好的富集效果;總體來說HLB柱對酚類和糠醛類的富集效果更佳。在離子交換樹脂法中,選用陽離子交換樹脂對酸類、糠醛類和酚類物質(zhì)進行分離,經(jīng)水和乙醇洗脫,分離的先后順序為酸類、糠醛類、酚類。實際檢測過程中,固相萃取法對有機試劑消耗較多,而離子交換樹脂雖回收率稍低,但更易再生,選擇離子交換樹脂法更經(jīng)濟環(huán)保。
【學位授予單位】：中國石油大學(北京)
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：X832
【圖文】：

- 2 -圖 1.1 生物質(zhì)能的主要轉(zhuǎn)化方式Fig. 1.1 Main transformation methods of biomass1.1.2 生物質(zhì)水熱液化技術水熱處理是一種新型生物質(zhì)能轉(zhuǎn)化技術，即在亞臨界或超臨界水條件下，利用水的特殊性質(zhì)，將生物廢棄物轉(zhuǎn)化為高品質(zhì)的氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)產(chǎn)物的過程[10]。

圖 1.2 不同溫度、壓力條件下水熱反應條件及產(chǎn)物thermal reaction conditions and products at different temperature an產(chǎn)物的不同，水熱反應可分為水熱氣化、水熱液化和水熱要是甲烷和二氧化碳等氣體產(chǎn)物，可做可燃氣[12]；水熱液副產(chǎn)物等液體產(chǎn)物；水熱炭化以回收炭黑等富碳的固體產(chǎn)物可加入氧化劑催化反應過程，這種反應被稱為水熱氧化反應熱液化指在亞臨界水（溫度為 250～370 ℃，壓力為 5～30min，生物質(zhì)反應產(chǎn)生液體產(chǎn)物的過程[15]。水熱液化比快速更有產(chǎn)低含氧油的潛力[16]。從能源消耗和集成工藝的角度質(zhì)轉(zhuǎn)化中很有前途的一種方法[17]。圖 1.3 為生物質(zhì)水熱液化類生物質(zhì)原料首先需經(jīng)過預處理，包括粉磨、制漿和浸漬反應器中，生物制漿液經(jīng)過高溫高壓反應后，進入減壓分和固液分離，最終產(chǎn)物有生物油、水相、固體殘渣和氣體

圖 1.3 生物質(zhì)水熱液化流程簡圖Fig. 1.3 Flow chart of biomass hydrothermal liquefaction生物質(zhì)水熱液化的液體產(chǎn)物分重組分和輕組分[19]。重組分在水熱液化后溶劑萃取獲得，發(fā)熱量較高(30～35 MJ/kg)[20]；輕組分主要為溶劑萃取后的部多為水溶性，包括有機酸類、醇類、醛類和酚類等物質(zhì)，發(fā)熱量較低(19MJ/kg)[21]。生物質(zhì)原料的熱值低(10～20 MJ/kg)，氧含量高(30～50%)[22]。表熱液化可獲得高熱值、低氧含量(10～20%)、黏度較小且穩(wěn)定性較好的生物油有開發(fā)潛力和工業(yè)化前景，是國內(nèi)外生物質(zhì)能研究的熱點之一[23, 24]。1.1.3 模型化合物水熱液化的反應機理Fang 等[25]研究木質(zhì)素在超臨界水熱液化條件下的反應路徑，水相產(chǎn)物主酸類、醛類、醇類和酚類。Kruse 等[26]進行 330～410 ℃下葡萄糖和纖維素水解研究，主要中間產(chǎn)物有苯酚、甲酚、糠醛、酸類（包括甲酸、乳酸、乙酸酰丙酸）和醛類（包括甲醛和乙醛）。Kumar[27]在間歇式反應釜內(nèi)進行兩步水

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本文編號：2806757