【摘要】：磷是生物成長的必需物質(zhì)之一,但是富磷會引起水體的富營養(yǎng)化,嚴(yán)重時會影響正常的生產(chǎn)生活。因此,總磷已成為衡量水質(zhì)重要質(zhì)量指標(biāo)之一。通常,水體中有機磷、無機磷統(tǒng)稱為總磷。環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測中,常采用消解等手段將其轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽后再利用其它方法測量磷酸鹽,從而達(dá)到檢測水體中總磷的目的。本文在基于鉬的磷酸根離子選擇電極上,初步探究其電極表面反應(yīng)機理及其實際應(yīng)用。主要研究內(nèi)容如下:(1)利用循環(huán)伏安法(Cyclic Voltammetry,CV)配合能譜儀(Energy Dispersive Spectromeeter,EDS)及X射線光電子能譜分析(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)探究基于鉬的磷酸根離子選擇電極的反應(yīng)機理,實驗研究發(fā)現(xiàn),電極只有在堿性的情況下才能測量磷酸根,且最佳pH為11。只有在足夠的氫氧根離子(OH~-)前提下,鉬電極表面才能夠生成正6價的MoO_3。隨著MoO_3含量的升高,對磷酸根離子的響應(yīng)電位也隨之升高。由于MoO_3分子結(jié)構(gòu)的特殊性,使得HPO_4~(2-)離子能夠嵌入進(jìn)去,進(jìn)而引發(fā)局部電荷密度的變化,外在表現(xiàn)為響應(yīng)電位的變化。磷酸根離子可以通過建立標(biāo)準(zhǔn)的磷酸根溶液濃度與響應(yīng)電位之間的方程,進(jìn)一步檢測出未知水樣溶液中所含的磷酸根濃度。(2)將O_3/UV的氧化消解技術(shù)完全消解以后的磷酸鹽水樣,送入磷酸根離子選擇電極的檢測池,利用放大器放大被測的水樣與工作電極參比電極形成原電池的響應(yīng)信號,并最終被數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)收集進(jìn)上位機中。根據(jù)結(jié)合分布系數(shù)的能斯特方程建立的模型得出被測水樣中的磷酸根離子的濃度,從而進(jìn)一步測量水體中總磷的含量。通過數(shù)據(jù)對比分析,整個測量系統(tǒng)與電化學(xué)工作站測量數(shù)值大體相同,使得整體工藝更為簡便、高效。(3)對鉬電極檢測磷酸鹽的檢測方案進(jìn)行不確定度分析,通過對整體過程影響因素的計算配合實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。評定結(jié)果顯示,影響該方案的檢測精度主要原因為標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置以及放大電路的精度。對四種不同濃度標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽溶液的檢測實驗顯示,該方案檢測結(jié)果的擴展不確定度較小,檢測結(jié)果較為準(zhǔn)確。通過不確定度的評定,可以找出影響測量結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素,通過消除或降低這些因素的影響,進(jìn)而優(yōu)化和改善整體檢測過程。
【學(xué)位授予單位】：江南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：O646.5;X832
【圖文】：

圖 3-9 常溫下 MoO3的空間架構(gòu)度范圍在 0.5 ~ 1 μm 之間，[MoO6]八面體通過范德華力的相互作用耦合成 MoO3，~ 0.233 nm 之間不等[62]。由于 MoO3中層子的嵌入，為 HPO42-離子提供了許多的密度的變化或氧化物成鍵作用的改變，42-有選擇的發(fā)生相互作用，造成兩相界電位差，在外部表現(xiàn)為響應(yīng)電位的變化的響應(yīng)電位之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以檢測出，鉬在堿性條件下與 HPO42-發(fā)生響應(yīng)，從上，進(jìn)一步研究了堿性條件下基于鉬的磷 CV 法以及不可逆反應(yīng)體系分析方法，通

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2790129