【摘要】：磁性固相萃取技術(shù)具有操作簡便快捷、有機(jī)溶劑用量少、磁性吸附劑可循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn),是富集環(huán)境水樣中痕量污染物的有效手段之一。磁性吸附劑是磁性固相萃取技術(shù)的關(guān)鍵因素。離子液體修飾的磁性納米材料兼具了離子液體結(jié)構(gòu)的可設(shè)計(jì)性和易功能化的優(yōu)點(diǎn),在樣品前處理領(lǐng)域引起了廣泛關(guān)注。本論文首先采用硅烷化法制備了甲基咪唑離子液體修飾的磁性納米顆粒:Fe_3O_4@SiO_2@[MIM]Cl,并以其作為磁性固相萃取的吸附劑。通過對吸附劑用量,超聲萃取時間,洗脫劑種類等因素的優(yōu)化,建立了同時測定環(huán)境水樣中8種擬除蟲菊酯類化合物的磁性分散固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用分析方法。在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下,方法的檢出限和定量限分別為0.02-2.70μg/L和0.07-9.10μg/L,實(shí)際水樣加標(biāo)回收率為79.3%-108.6%。該方法操作簡便,磁性吸附劑在pH=5-9范圍內(nèi),可重復(fù)使用5次以上。此外,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該磁性吸附劑在強(qiáng)酸(pH3)及強(qiáng)堿(pH11)的條件下,形貌及元素組成發(fā)生改變,導(dǎo)致萃取效率降低,無法重復(fù)使用。其次,論文考察了網(wǎng)狀咪唑聚離子液體修飾的磁性納米顆粒(Fe_3O_4@SiO_2@PIL-B)的萃取性能。采用響應(yīng)曲面法系統(tǒng)優(yōu)化了吸附劑用量、超聲萃取時間等6個因素,建立了同時測定環(huán)境水樣中7種酚類化合物的磁性分散固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用分析方法。在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下,方法的檢出限和定量限分別為0.07-2.63μg/L和3.01-6.21μg/L,實(shí)際水樣加標(biāo)回收率為69.3%-108.9%。結(jié)果表明,該納米材料在強(qiáng)酸和強(qiáng)堿條件下性質(zhì)穩(wěn)定,可重復(fù)使用。最后,論文還考察了嵌入苯基官能團(tuán)的網(wǎng)狀咪唑聚離子液體修飾的磁性納米顆粒(Fe_3O_4@SiO_2@PIL-C)的萃取性能。通過響應(yīng)曲面法系統(tǒng)優(yōu)化了吸附劑用量、超聲萃取時間等6個因素,建立了同時測定環(huán)境水樣中9種多環(huán)芳烴的磁性分散固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用分析方法。在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下,方法的檢出限和定量限分別為0.17-2.44 ng/L和0.57-8.14 ng/L。除萘、苊烯外,其余7種多環(huán)芳烴的實(shí)際水樣加標(biāo)回收率為71.46%-105.91%。結(jié)果表明,該材料在強(qiáng)酸強(qiáng)堿條件下性質(zhì)穩(wěn)定,π-π作用力強(qiáng),可高效富集多環(huán)芳烴類化合物。
【學(xué)位授予單位】：浙江工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：X832;TQ424
【圖文】：

磁性固相萃�。╩agnetic solid-phase extraction, MSPE）技術(shù)是以具有磁性的材為吸附劑，萃取樣品中的目標(biāo)分析物的前處理技術(shù)，相對于傳統(tǒng)的固相萃取PE）有著明顯的分離優(yōu)勢。因此，近十年來該技術(shù)在分析化學(xué)領(lǐng)域尤其樣品前方面的應(yīng)用十分廣泛[1-10]。一般而言，磁性萃取過程分為以下 5 個步驟：a) 磁性吸附劑在樣品中的分散，與目標(biāo)物化合物的結(jié)合、吸附。b) 磁性吸附劑與樣品基質(zhì)的磁分離。c) 用合適溶劑將目標(biāo)化合物從吸附劑上洗脫。d) 洗脫液經(jīng)氮吹、定容后進(jìn)入儀器檢測。e) 回收磁性吸附劑。以水樣中的磁性固相萃取為例，其原理圖如圖 1.1 所示。

在科研工作中也顯示出優(yōu)異的性能。同時，經(jīng)表面修飾后面能，減小微粒間的團(tuán)聚，提高磁性納米離子的相容性和標(biāo)化合物，往往需要制備不同離子液體修飾的磁性固相萃提高萃取效率。修飾的磁性固相萃取材料的制備離子液體固載在材料表面的制備方法[40]主要有三種：法是指利用疏水作用等，將離子液體直接涂覆在磁核的表磁性吸附劑，如圖 1.2 所示。首先將基礎(chǔ)磁核分散在溶解了充分吸附后，利用外界磁場將負(fù)載了離子液體的磁性吸附然風(fēng)干。

8 聯(lián)苯菊酯Bifenthr-inOOFC3lC82657-04-3 6.00 <10-3,不溶2.2.2 甲基咪唑離子液體修飾的磁性納米顆粒的合成本章依次合成 Fe3O4納米粒子、Fe3O4@SiO2顆粒、Fe3O4@SiO2@[MIM]Cl 顆粒，合成路線如下圖 2.1 所示。Cl

【參考文獻(xiàn)】

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1 王嘯宇;崔楊;陳玫君;;中國水污染現(xiàn)狀及防治措施[J];甘肅科技;2013年13期

本文編號：2765200