【摘要】：針對傳統半導體材料在室溫下對氣體的響應普遍偏低的問題,本文采用簡便的水熱法合成了鋅摻雜的鎳鋁氫氧化物復合材料(NZA-LDHs),以及膨脹石墨(EG)摻雜的鎳鋁氫氧化物復合材料(EG/NiAl-LDH),采用XRD、FT-IR、SEM、TEM、AFM、BET、XPS和Raman等表征測試手段,分析了復合材料的組成、結構與形貌。室溫下研究了復合材料的氣敏性能,并初步探討了氣敏機理。首先,采用簡易、低成本的水熱合成方法,以尿素作為沉淀劑和成孔劑,通過調節(jié)Zn~(2+)的摻雜比例,可控制備出具有三維分層花狀結構的NZA-LDHs系列樣品。其片層厚度約為40-50 nm,片層上均勻分布著介孔,孔徑大小集中在2.36 nm,且NZA-LDHs樣品的比表面積在45-53 m~2·g~(-1)之間。室溫下研究了純NiAl-LDH,純ZnAl-LDH以及NZA-LDHs系列樣品構建的氣體薄膜傳感器對NO_x的氣敏性能。通過對比發(fā)現,最佳樣品NZA 1-2對NO_x具有較好的氣敏傳感性能,對100 ppm NO_x的響應為3.34,響應時間為16 s,最低檢測限可達0.1 ppm。NZA 1-2氣敏性能增強的原因是其具有多孔分層花狀結構,以及層狀多晶的組成。其次,利用LDH作為自犧牲模板,采用熱解處理方法成功合成了具有良好分散性的NiZnAl三元金屬氧化物納米復合材料。研究發(fā)現,三維花狀NiZnAl多金屬氧化物納米復合材料由超薄多孔納米片構成,片層厚度約為5.2-7.5 nm,孔徑主要分布在3.03-10.01 nm,且NiZnAl多金屬氧化物的比表面積在60-65 m~2·g~(-1)之間。室溫下研究了NiZnAl多金屬氧化物系列樣品構建的氣體薄膜傳感器對NO_x的氣敏性能。通過對比發(fā)現,最佳樣品NZAO 1-2對100 ppm NO_x的響應達到9.16,響應時間始終保持在8 s內;對NO_x的穩(wěn)定性長達350天。NZAO傳感器的氣敏性能提高的原因歸結于具有超薄多孔納米片的3D花狀結構與復合材料中異質結的協同效應。最后,采用微波加熱-真空輔助-水熱合成方法,以EG為模板,通過改變水熱反應中尿素負載量,以擴展EG薄板為NiAl-LDH納米片提供錨定位點,控制組裝合成了膨脹石墨/NiAl-LDH復合材料。與NiAl-LDH和純EG相比,室溫下,膨脹石墨/NiAl-LDH納米線復合材料表現出改善的NO_x傳感性能。最佳樣品EG/NA3具有快速的響應/恢復行為和良好的NO_x選擇性,對100 ppm NO_x氣敏響應為17.65,檢測限低至10 ppb,氣敏性能增強歸因于EG優(yōu)異的電子傳輸性能和NiAl-LDH納米結構的協同效應。本文采用摻雜/改性方法,有效地提高了室溫下鎳鋁基納米復合材料對NO_x的氣敏性能,這種高性能的納米復合材料薄膜傳感器有望在實際監(jiān)測和商業(yè)中得到廣泛應用。
【學位授予單位】：黑龍江大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TB33;X701
【圖文】：

圖 1-1 LDHs 的結構圖Fig. 1-1 Schematic diagram of LDHsMII1-xMIIIx(OH)2]x+(An-)x/n.yH2O，二價金屬、Fe2+、Co2+；三價金屬陽離子表示為 MIIIAn-是層間陰離子，平衡水鎂石層的正電荷素種類可以形成兩組份、三組份、四組份性質性質、層間陰離子的數量/類別、層間水的的結構特征，因此其具有很多獨特的性能，

Li 等[59]通過共沉淀法合成 MgAlCe-LDHs，用于潤滑劑添加劑的摩研究，證實了其具有較好的潤滑效果；2018 年，Pan 等[60]采用共沉淀法oFe 三元 LDHs，將三元 LDHs 在 600 ℃下煅燒得到混合金屬氧化物，將亞甲藍（MB）染料的降解，發(fā)現其具有優(yōu)異的降解性能。由此可以看出DHs 化合物的合成和研究必將會為 LDHs 化合物的應用開辟新的領域。 膨脹石墨概述膨脹石墨（Expanded Graphite, EG）是一種疏松多孔的蠕蟲狀的碳材料，富的孔隙，一般在幾納米和幾百微米之間，其形貌結構如圖 1-2[61]。通常鱗片石墨經氧化、水洗、干燥，進一步高溫膨化處理，最后得到膨脹石脹后的 EG 膨脹倍率可達到數百倍（300-500）以上，并且松裝體積可-300 mL·g-1或者更大。

圖 2-1 氣敏測試系統Fig. 2-1 Gas Sensing System學性能測試文中主要使用莫特-肖特基和交流阻抗測試分析了 NiAl 基性質。-肖特基分析（MS）特基 (Mott-Schottky) 是研究氣敏機理的一種表征手段，在品的阻抗數值會隨著電位變化而改變，MS 曲線描述了電容半導體和電解質間電勢差的關系。通過莫特-肖特基曲線的料的半導體特性，斜率為負值，顯示 p 型半導體行為；斜

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本文編號：2753779