【摘要】：隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的飛速發(fā)展與工業(yè)現(xiàn)代化的不斷進(jìn)步,人們對石油及其產(chǎn)品消耗的依賴越來越高,帶來了石油開采加工相關(guān)行業(yè)在規(guī)模上迅猛膨脹,并伴隨大量工業(yè)含油廢水的排放。含油廢水的無序排放會(huì)給人們的生產(chǎn)生活和生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重的危害。所以,含油廢水的排放標(biāo)準(zhǔn)也變得也越來越嚴(yán)格。傳統(tǒng)的油水分離方式已經(jīng)不能滿足要求,開發(fā)新型高效的油水分離處理技術(shù)迫在眉睫。膜分離法因性能穩(wěn)定、操作簡單、耗能低、無化學(xué)添加、截留效果高等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。膜材料是膜分離技術(shù)的核心,一直以來都是該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)與難點(diǎn)。炭膜是近些年興起并快速發(fā)展的新型膜材料,除了常規(guī)膜具有的優(yōu)點(diǎn)外,更有較高的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、機(jī)械強(qiáng)度和分離性能等優(yōu)點(diǎn),并在含油廢水的處理領(lǐng)域已展現(xiàn)出諸多優(yōu)勢。但前期研究中也發(fā)現(xiàn)炭膜在使用過程中也存在易污染、壽命短等不足,在大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用前亟待解決。本文以酚醛樹脂為前驅(qū)體、羧甲基纖維素鈉為粘結(jié)劑、硅藻土(DE)為摻雜劑,制得微濾炭膜,特別是通過酸/堿處理、表面涂層、后氧化處理等改性方法對炭膜結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)控,以改善其抗污染性能和分離性能。通過泡壓法、煮沸法對炭膜的平均孔徑和孔隙率進(jìn)行了測試,另外還分別采用熱重分析、紅外光譜、X射線衍射和掃描電鏡等方法對膜材料的熱穩(wěn)定性、表面官能團(tuán)、微結(jié)構(gòu)和微觀形貌進(jìn)行了表征。考察了酸/堿處理方式、酸/堿處理種類、酸/堿處理濃度、涂覆液種類、涂覆液濃度、后氧化溫度、后氧化恒溫時(shí)間等因素對炭膜油水分離性能的影響。此外,還嘗試通過清洗的方法對炭膜再生,考察了再生劑種類、濃度對炭膜性能恢復(fù)效果的影響。結(jié)果顯示:(1)以酸/堿處理的硅藻土作為摻雜劑,對前驅(qū)體膜的熱穩(wěn)定性具有顯著影響。摻雜酸/堿處理DE或者直接用酸/堿對炭膜進(jìn)行處理都能夠有效地改善炭膜的平均孔徑和孔隙率。其中,用10%NaOH處理DE所制得炭膜具有最小的平均孔徑0.208μm和最高的孔隙率58.68%。此外,用10%NaOH直接處理的炭膜具有最大的滲透通量,達(dá)615.479Kg/m~2h;而蒸餾水直接浸泡處理的炭膜具有最大的截留率,達(dá)94.79%。(2)采用表面涂層方式改性炭膜時(shí),涂層劑聚乙烯醇(PVA)比聚乙二醇(PEG)更易形成親水性膜層,且隨著聚乙烯醇濃度的增大,涂層變厚,并趨于更平滑致密。同時(shí),炭膜的滲透通量呈下降,截留率呈增大的趨勢。涂覆3%PVA溶液的炭膜具有最高的滲透通量,為939.474Kg/m~2h;而涂覆9%PVA溶液的炭膜具有最高的截留率,為58.47%。(3)對炭膜進(jìn)行后氧化處理時(shí),適當(dāng)?shù)暮笱趸瘻囟群秃銣貢r(shí)間可以提高炭膜的熱穩(wěn)定性,并有效改善炭膜的平均孔徑和孔隙率,經(jīng)120℃下恒溫30min后氧化處理炭膜具有最小的平均孔徑0.208μm,及最大的孔隙率58.51%。經(jīng)80℃下恒溫30min后氧化處理炭膜有最大的滲透通量,達(dá)363.158Kg/m~2h;而經(jīng)160℃下恒溫時(shí)間為30min后氧化處理炭膜具有最大的截留率,達(dá)97.57%。(4)綜合以上三種改性方法,在各自的最優(yōu)處理?xiàng)l件下,都能有效改善炭膜的分離效果。其中,采用聚乙烯醇涂層改性具有最高的滲透通量,而后氧化改性后截留效果最佳。
【學(xué)位授予單位】：沈陽工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TQ051.893;X703
【圖文】：

（1）酚醛樹脂酚醛樹脂由苯酚和甲醛在酸或堿性條件下發(fā)生縮聚與中和反應(yīng)制成的，其結(jié)構(gòu)式如圖1.1所示。酚醛樹脂含碳量高、熱穩(wěn)定性好，熱解后的殘?zhí)柯屎芨撸瑫r(shí)價(jià)格便宜、種類齊全，因此酚醛樹脂被廣泛用于炭膜的前驅(qū)體[79]。Centeno等[80]以酚醛樹脂為前驅(qū)體，在700°C下炭化得到炭膜，對氣體有良好的選擇性和滲透性，對O2/N2混合物的選擇性為12，對CO2/CH4的選擇性為150。張兵等[81]以ZSM-5為摻雜劑對酚醛樹脂進(jìn)行改性，經(jīng)900°C熱解制得炭膜，具有豐富且小的孔隙結(jié)構(gòu)，對氣體分離具有良好的效果。圖 1.1 酚醛樹脂的化學(xué)結(jié)構(gòu)Fig. 1.1 Chemical structure of phenolic resin（2）聚酰亞胺及其衍生物聚酰亞胺主鏈上有酰亞胺環(huán)類聚合物

Fig. 1.1 Chemical structure of phenolic resin（2）聚酰亞胺及其衍生物聚酰亞胺主鏈上有酰亞胺環(huán)類聚合物，結(jié)構(gòu)式如圖1.2所示。這樣的結(jié)構(gòu)決定了其良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性及優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度，因此成為最有效的前驅(qū)體膜之一[82,83]。Sazal等[84]以BTDA-TDI/MDI聚酰亞胺為原料，在無機(jī)管狀支撐體表面通過涂覆法制備了炭膜，隨炭化溫度升高，形成更豐富的多孔結(jié)構(gòu)，增加了氣體的滲透性；當(dāng)炭化溫度為800°C時(shí)，炭膜的分離性能最好，對CO2/CH4、CO2/N2和O2/N2的選擇性分別為68.2±3.3、66.3±2.2和9.3±2.5。

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本文編號：2729774