本文關(guān)鍵詞：孔道內(nèi)壁伸展晶須超結(jié)構(gòu)氮化硅過濾材料的新制備方法研究

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【摘要】：氮化硅陶瓷具有耐高溫、耐腐蝕、機(jī)械強(qiáng)度高的優(yōu)點(diǎn),使其廣泛應(yīng)用于過濾和分離等領(lǐng)域,而在陶瓷中引入孔道結(jié)構(gòu)和在孔道中生長出晶須結(jié)構(gòu)可以極大提高氮化硅多孔陶瓷的過濾性能。本文中是以硅(Si)和氮化硅(Si3N4)粉體為骨料,以海藻酸鈉為凝膠劑,首先制備出海藻酸鈉-硅(NaAlg-Si)漿料和海藻酸鈉-氮化硅(NaAlg-Si3N4)漿料,利用海藻酸鈉的離子凝膠的原理使得NaAlg-Si和NaAlgSi3N4漿料原位固化形成陶瓷素坯并在硅和氮化硅素坯中引入孔道結(jié)構(gòu),制備出具有蜂窩狀孔道結(jié)構(gòu)的陶瓷素坯,再通過硅粉氮化技術(shù)和直接熱壓燒結(jié)的方法制備出氮化硅蜂窩陶瓷(燒結(jié)體)。隨后,利用Zeta電位儀研究漿料的穩(wěn)定性,利用壓汞儀測定素坯的孔徑尺寸,利用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)等手段素坯和燒結(jié)體的孔道結(jié)構(gòu)和晶相組成,分別研究了海藻酸鈉濃度和粉體固相含量對(duì)素坯中孔道形成的影響,探究了不同燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間對(duì)氮化硅陶瓷形成及其晶相組成的影響。通過實(shí)驗(yàn)研究,我們得到以下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。(1)在漿料的沉降實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),無論是NaAlg-Si漿料或者是NaAlg-Si3N4漿料,在整個(gè)靜置周期(72 h)內(nèi),添加有分散劑的漿料比未添加分散劑的漿料有更小的沉降量,具有更好的穩(wěn)定性。向添加有分散劑的NaAlg-Si漿料和NaAlg-Si3N4漿料的表面噴覆CaCl2溶液后,在整個(gè)靜置周期(72 h)內(nèi),漿料高度始終不發(fā)生變化,由此說明在發(fā)生離子凝膠的過程中,漿料仍然具有穩(wěn)定性,固化后的坯體具有較好的均勻性。(2)實(shí)驗(yàn)中,利用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察素坯的孔道結(jié)構(gòu)。觀察發(fā)現(xiàn),在硅素坯和氮化硅素坯中的孔道均沿著Ca2+的擴(kuò)散方向均勻平行排列,呈現(xiàn)蜂窩狀,而孔徑會(huì)隨著海藻酸鈉濃度和固相含量的增加而減小。利用壓汞儀測定坯體的孔徑尺寸更好的說明了海藻酸鈉濃度和固相含量對(duì)孔徑的這種影響。(3)對(duì)于硅素坯,利用硅粉氮化技術(shù)進(jìn)行燒結(jié),通過Si與N2的反應(yīng)使Si轉(zhuǎn)化為Si3N4。在較低溫度下,經(jīng)過硅粉氮化得到的坯體中主要是α-Si3N4,其含量遠(yuǎn)超β-Si3N4,且坯體中α-Si3N4和β-Si3N4含量會(huì)隨著燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間的降低而減少。在較高溫度下,經(jīng)過氮化坯體中的Si全部轉(zhuǎn)化為β-Si3N4。對(duì)于氮化硅素坯,直接在氮?dú)夥罩懈邷責(zé)Y(jié),全部得到只有β相的氮化硅蜂窩陶瓷。(4)利用掃描電子顯微鏡燒結(jié)體進(jìn)行形貌表征,在坯體中可以觀察到清晰的孔道結(jié)構(gòu),且在孔道中存在著晶須結(jié)構(gòu)。在低溫下通過硅粉氮化得到的坯體的孔道內(nèi)存在著線狀的α-Si3N4晶須,高溫下的坯體的孔道內(nèi)存在著棒狀的β-Si3N4晶須,而直接在高溫下燒結(jié)的氮化硅坯體的孔道內(nèi)存在著棒狀的β-Si3N4晶須,這些晶須結(jié)構(gòu)鋪滿整個(gè)孔道結(jié)構(gòu)。
【關(guān)鍵詞】：海藻酸鈉 氮化硅 離子凝膠 蜂窩陶瓷 硅粉氮化 高溫?zé)Y(jié) 晶須
【學(xué)位授予單位】：北京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ174.6
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-25
• 1.1 多孔陶瓷概況11-15
• 1.1.1 多孔陶瓷的分類11-12
• 1.1.2 多孔陶瓷的應(yīng)用12-14
• 1.1.3 多孔陶瓷的研究進(jìn)展14
• 1.1.4 多孔陶瓷的發(fā)展趨勢14-15
• 1.2 多孔陶瓷的制備方法15-20
• 1.3 氮化硅性質(zhì)20-21
• 1.4 氮化硅的性能及應(yīng)用21-22
• 1.4.1 氮化硅多孔陶瓷的特性21
• 1.4.2 潛在應(yīng)用21-22
• 1.5 多孔氮化硅陶瓷的燒結(jié)工藝22-24
• 1.6 本課題的研究意義及研究內(nèi)容24-25
• 1.6.1 本課題的研究意義24
• 1.6.2 本課題的研究內(nèi)容24-25
• 第二章 多孔硅素坯的制備25-35
• 2.1 引言25-26
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分26-28
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料和設(shè)備26-27
• 2.2.2 制備過程27-28
• 2.2.3 性能表征28
• 2.3 結(jié)果與討論28-34
• 2.3.1 NaAlg-Si漿料的穩(wěn)定性28-30
• 2.3.2 硅素坯中孔道的形成30-31
• 2.3.3 硅素坯的孔道結(jié)構(gòu)31-33
• 2.3.4 硅素坯中的孔徑尺寸33-34
• 2.4 小結(jié)34-35
• 第三章 多孔氮化硅素坯的制備35-45
• 3.1 引言35
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分35-37
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)原料和設(shè)備35-36
• 3.2.2 制備過程36-37
• 3.2.3 性能表征37
• 3.3 結(jié)果與討論37-43
• 3.3.1 NaAlg-Si3N4漿料的穩(wěn)定性37-39
• 3.3.2 氮化硅素坯中孔道的形成39-40
• 3.3.3 氮化硅素坯的孔道結(jié)構(gòu)40-43
• 3.3.4 氮化硅素坯中的孔徑尺寸43
• 3.4 小結(jié)43-45
• 第四章 陶瓷的燒結(jié)制備45-59
• 4.1 引言45
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分45-49
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料和設(shè)備45-46
• 4.2.2 硅素坯的燒結(jié)46-47
• 4.2.3 氮化硅素坯的燒結(jié)47-48
• 4.2.4 結(jié)構(gòu)與性能表征48-49
• 4.4 結(jié)果與討論49-58
• 4.4.1 硅素坯燒結(jié)體的組成表征49-55
• 4.4.2 氮化硅素坯燒結(jié)體的組成表征55
• 4.4.3 燒結(jié)體的形貌表征55-58
• 4.5 小結(jié)58-59
• 第五章 蜂窩陶瓷的性能測試59-64
• 5.1 引言59
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分59-61
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)原料和設(shè)備59-60
• 5.2.2 實(shí)驗(yàn)過程60
• 5.2.3 性能表征60-61
• 5.3 結(jié)果與討論61-63
• 5.3.1 陶瓷燒結(jié)體的抗壓性能61-62
• 5.3.2 陶瓷的孔徑分布62-63
• 5.4 總結(jié)63-64
• 結(jié)論與展望64-66
• 參考文獻(xiàn)66-74
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文和研究成果清單74-75
• 致謝75

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