本文關(guān)鍵詞：硫酸鈣納米晶須的制備及其工藝條件研究

  更多相關(guān)文章： 硫酸鈣 納米晶須 萃取結(jié)晶 常溫酸化

【摘要】：論文采用常溫酸化法和萃取結(jié)晶法,在溫和條件下制備了納米硫酸鈣晶須(CSW),通過單因素條件實(shí)驗(yàn)考察并確定較適宜的合成工藝條件,并對納米CSW的結(jié)晶形成過程進(jìn)行初步探討,主要內(nèi)容總結(jié)如下：(1)采用常溫酸化法,以氯化鈣和濃硫酸為原料、乙醇-水為混合溶劑、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為晶型控制劑,室溫條件下大規(guī)模制備了納米硫酸鈣晶須。用X-射線粉末衍射(XRD)和場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)對所制備的樣品進(jìn)行表征,單因素條件實(shí)驗(yàn)所確定的優(yōu)化合成工藝條件為：CTAB用量0.02g、乙醇-水溶劑150mL、98%硫酸加入量2mL、攪拌速度250r/min,反應(yīng)溫度25℃、氯化鈣初始濃度0.045mol/L、反應(yīng)時(shí)間15min、醇水比2:1。此條件下所制備的納米CSW尺寸均勻,直徑約為200nm、長徑比約為30。(2)采用萃取結(jié)晶法,以二水硫酸鈣為原料、無水乙醇為萃取結(jié)晶劑,溫和條件下大規(guī)模制備CaSO4·2H2O納米晶須。用XRD、 FESEM、高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)對所制備的樣品進(jìn)行表征。單因素條件實(shí)驗(yàn)所確定的優(yōu)化合成工藝條件為：萃取結(jié)晶溫度60℃、CaSO4·2H2O初始濃度0.015mol/L、體系初始pH值7、陳化時(shí)間0min。此條件下所制備的納米CSW的尺寸均勻、直徑約為50nm、長度可達(dá)1500nm。(3)對納米CSW的結(jié)晶形成過程進(jìn)行初步探討,認(rèn)為：硫酸鈣的結(jié)晶過程是先形成硫酸鈣晶須,再由多根硫酸鈣晶須以“肩并肩”的方式連接形成片狀硫酸鈣。因此,通過合成工藝條件的控制,可大規(guī)模制備尺寸均勻且長徑比較大的納米CSW。(4)以Ag2SO4為原料,乙醇為萃取結(jié)晶劑,采用萃取結(jié)晶法大規(guī)模制備納米Ag2SO4顆粒。用XRD、 TEM等對所制備的樣品的晶型、形貌進(jìn)行表征,單因素條件實(shí)驗(yàn)所確定的優(yōu)化合成工藝條件為：Ag2SO4初始濃度為0.0032mo1/L、萃取結(jié)晶溫度為25℃、陳化時(shí)間0mmin,此條件下制備的納米硫酸銀顆粒大小均勻,粒徑約為20nm。表明萃取結(jié)晶法可適用于其它納米材料的制備。
【關(guān)鍵詞】：硫酸鈣 納米晶須 萃取結(jié)晶 常溫酸化
【學(xué)位授予單位】：合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ132.32;TB383.1
【目錄】：

• 致謝7-8
• 摘要8-9
• ABSTRACT9-15
• 第一章 緒論15-23
• 1.1 硫酸鈣晶須及其分類15-17
• 1.2 硫酸鈣晶須的應(yīng)用17-19
• 1.2.1 應(yīng)用于材料增強(qiáng)組元17
• 1.2.2 應(yīng)用于摩擦材料17
• 1.2.3 應(yīng)用于環(huán)境工程17-18
• 1.2.4 應(yīng)用于瀝青改性18
• 1.2.5 作為填充劑18-19
• 1.2.6 用于涂料和油漆19
• 1.3 硫酸鈣晶須的制備19-21
• 1.3.1 水熱法制備硫酸鈣晶須19-20
• 1.3.2 常壓酸化法制備硫酸鈣晶須20
• 1.3.3 微乳法制備硫酸鈣晶須20
• 1.3.4 其它方法制備硫酸鈣晶須20-21
• 1.4 選題背景、意義及主要內(nèi)容21-23
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分23-26
• 2.1 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器設(shè)備23-24
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品及試劑23
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備23-24
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法24
• 2.2.1 常溫酸化法24
• 2.2.2 萃取結(jié)晶法24
• 2.3 樣品的表征24-26
• 2.3.1 透射電子顯微鏡(TEM)24
• 2.3.2 高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)24
• 2.3.3 場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)24-25
• 2.3.4 X-射線衍射(XRD)25-26
• 第三章 常溫酸化法大規(guī)模制備硫酸鈣納米晶須26-35
• 3.1 引言26
• 3.2 預(yù)實(shí)驗(yàn)26-28
• 3.2.1 晶型控制劑的篩選26-27
• 3.2.2 溶劑的選擇27-28
• 3.3 單因素條件實(shí)驗(yàn)28-34
• 3.3.1 反應(yīng)溫度對硫酸鈣晶須形貌的影響28-29
• 3.3.2 氯化鈣初始濃度對硫酸鈣納米晶須形貌的影響29-30
• 3.3.3 反應(yīng)時(shí)間對硫酸鈣納米晶須形貌的影響30-31
• 3.3.4 醇水比對硫酸鈣納米晶須形貌的影響31-32
• 3.3.5 優(yōu)化條件下所制備的CSW樣品的表征32-34
• 3.4 結(jié)論34-35
• 第四章 萃取結(jié)晶法制備納米硫酸鈣晶須35-49
• 4.1 引言35
• 4.2 單因素條件實(shí)驗(yàn)35-41
• 4.2.1 萃取結(jié)晶溫度對納米硫酸鈣晶須形貌的影響35-36
• 4.2.2 CaSO_4·2H_2O初始濃度對硫酸鈣納米晶須形貌的影響36-37
• 4.2.3 陳化時(shí)間對硫酸鈣納米晶須形貌的影響37-38
• 4.2.4 體系初始pH值對硫酸鈣納米晶須形貌的影響38-39
• 4.2.5 優(yōu)化條件下所制備的CSW樣品的表征39-41
• 4.3 硫酸鈣結(jié)晶機(jī)理初探41-43
• 4.4 萃取結(jié)晶法制備納米Ag_2SO_443-47
• 4.4.1 萃取結(jié)晶溫度對納米硫酸銀形貌的影響43-44
• 4.4.2 Ag_2SO_4的初始濃度對納米硫酸銀形貌的影響44-45
• 4.4.3 陳化時(shí)間對納米硫酸銀形貌的影響45-46
• 4.4.4 優(yōu)化條件下所制備Ag_2SO_4樣品的表征46-47
• 4.5 結(jié)論47-49
• 第五章 結(jié)論與展望49-51
• 5.1 結(jié)論49
• 5.2 展望49-51
• 參考文獻(xiàn)51-54

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