本文關(guān)鍵詞：磷摻雜石墨烯的制備及其超級(jí)電容器性能研究

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【摘要】：近年來石墨烯以其優(yōu)良的化學(xué)物理性能被廣泛關(guān)注,成為多個(gè)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn),在電化學(xué)電容器中,石墨烯良好的導(dǎo)電性,極高的比表面積,良好的力學(xué)性能,被作為良好的儲(chǔ)能材料被廣泛研究,人們通過氧化物負(fù)載、元素?fù)诫s、表面改性、空間結(jié)構(gòu)優(yōu)化等方式提高比電容。所用的研究主要分為雙電層電容和法拉第電容兩個(gè)方向,雙電層電容具有高功率密度高循環(huán)壽命的優(yōu)點(diǎn),但比電容卻低,而法拉第電容具有比電容高能量密度低功率密度低的特點(diǎn)。在雙電層電容器的研究中,人們通過摻雜異類原子來提高比電容,但目前的研究效果并不理想。本文利用高溫自蔓延燃燒合成法和自主開發(fā)的微波合成技術(shù),以紅磷和磷酸為磷源,將多電子元素P摻雜到石墨烯晶格中,改變石墨烯的電子結(jié)構(gòu),提高石墨烯電化學(xué)性能。以鎂和碳酸鈣為原料,摻入不同比例的紅磷,利用高溫自蔓延的方式將P元素?fù)诫s到石墨烯中,在對(duì)自蔓延高溫合成產(chǎn)物的分析中,我們發(fā)現(xiàn)隨著紅磷參加反應(yīng)量的增加,石墨烯空間結(jié)構(gòu)變的均勻,幾十納米尺寸的石墨烯囊泡逐漸長大至微米尺寸的碳納米管最后破裂。研究了以紅磷和磷酸為P源,通過自主開發(fā)的微波合成技術(shù)將P元素?fù)诫s到石墨烯中,通過該方法可以制備出磷摻雜石墨烯,摻雜比例分別為3.0%和7.5%。該方法大大降低了摻雜成本,而且工藝簡單,可操作性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),為石墨烯摻雜提供了一條新的制備方式。。與紅磷源微波磷摻雜石墨烯相比,磷酸源磷摻雜石墨烯具有更好的電化學(xué)性能。磷酸源微波磷摻雜石墨烯在微波時(shí)間為60min時(shí)具有最好的電化學(xué)性能,在100m V/s掃速-0.5~1.1V寬電壓窗口下比電容可達(dá)184F/g,在10 A/g大電流下可以保持220 F/g,在50~100 A/g大電流下倍率性能不變,多循環(huán)測(cè)試結(jié)果顯示8000個(gè)循環(huán)電容保持率為101%,具有很高的能量密度和功率密度,分別為:82Wh/Kg、8235W/Kg。具有優(yōu)良的循環(huán)壽命,較高的能量密度,較高的功率密度,且合成工藝簡單,制備成本低,具有廣闊的應(yīng)用前景。
【關(guān)鍵詞】：石墨烯制備 自蔓延高溫合成 磷摻雜石墨烯 微波合成 超級(jí)電容器
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ127.11;TM53
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-10
• 第1章 緒論10-23
• 1.1 課題背景及研究意義10-12
• 1.2 石墨烯概述12-16
• 1.2.1 石墨烯的結(jié)構(gòu)及性能12-13
• 1.2.2 石墨烯制備方式13-16
• 1.3 超級(jí)電容器概述16-19
• 1.3.1 雙電層超級(jí)電容器16-18
• 1.3.2 贗電容超級(jí)電容器18-19
• 1.4 微波技術(shù)概述19-21
• 1.4.1 微波原理19-20
• 1.4.2 微波反應(yīng)20-21
• 1.5 課題研究內(nèi)容21-23
• 第2章 實(shí)驗(yàn)材料及研究方法23-28
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料23-24
• 2.2 表征方式24-25
• 2.2.1 X射線衍射分析（XRD）24
• 2.2.2 掃描電子顯微分析（SEM）24
• 2.2.3 拉曼光譜分析（Raman）24
• 2.2.4 X射線光電子能譜分析（XPS）24
• 2.2.5 傅里葉變換紅外光譜分析（FT-IR）24-25
• 2.3 電化學(xué)研究方式25-28
• 2.3.1 超級(jí)電容器電極制備25-26
• 2.3.2 循環(huán)伏安法26
• 2.3.3 恒流充放電26-27
• 2.3.4 循環(huán)穩(wěn)定性27-28
• 第3章 高溫自蔓延磷摻雜石墨烯制備與電化學(xué)性能研究28-38
• 3.1 引言28
• 3.2 高溫自蔓延磷摻雜石墨烯的制備28-30
• 3.2.1 自蔓延高溫合成法28-29
• 3.2.2 制備實(shí)驗(yàn)29-30
• 3.3 高溫自蔓延磷摻雜石墨烯的表征30-35
• 3.3.1 自蔓延高溫合成磷摻雜石墨烯XPS分析30-31
• 3.3.2 自蔓延高溫合成磷摻雜石墨烯XRD分析31-32
• 3.3.3 自蔓延高溫合成磷摻雜石墨烯SEM分析32-34
• 3.3.4 自蔓延高溫合成磷摻雜石墨烯Raman分析34-35
• 3.4 自蔓延高溫合成磷摻雜石墨烯電化學(xué)表征35-37
• 3.4.1 自蔓延高溫合成磷摻雜石墨烯循環(huán)伏安測(cè)試35-36
• 3.4.2 自蔓延高溫合成磷摻雜石墨烯恒流充放電測(cè)試36-37
• 3.5 本章小結(jié)37-38
• 第4章 微波合成磷摻雜石墨烯38-58
• 4.1 引言38
• 4.2 氧化石墨烯的制備38-40
• 4.3 氧化石墨烯的表征40-42
• 4.3.1 氧化石墨烯SEM分析40
• 4.3.2 氧化石墨烯Zeta電位分析40-41
• 4.3.3 氧化石墨烯Raman光譜分析41-42
• 4.3.4 氧化石墨烯XRD分析42
• 4.4 微波合成磷摻雜石墨烯的制備42-44
• 4.4.1 紅磷源微波磷摻雜石墨烯的制備43
• 4.4.2 磷酸源微波磷摻雜石墨烯的制備43-44
• 4.5 微波合成磷摻雜石墨烯的表征44-49
• 4.5.1 微波合成磷摻雜石墨烯XPS分析44-45
• 4.5.2 微波合成磷摻雜石墨烯XRD分析45-46
• 4.5.3 微波合成磷摻雜石墨烯SEM分析46-47
• 4.5.4 微波合成磷摻雜石墨烯Raman光譜分析47-49
• 4.5.5 微波合成磷摻雜石墨烯FT-IR分析49
• 4.6 微波合成磷摻雜石墨烯電化學(xué)性能測(cè)試49-56
• 4.6.1 微波合成磷摻雜石墨烯循環(huán)伏安測(cè)試49-53
• 4.6.2 微波合成磷摻雜石墨烯恒流充放電測(cè)試53-56
• 4.7 本章小結(jié)56-58
• 第5章 微波時(shí)間對(duì)磷摻雜石墨烯結(jié)構(gòu)及電化學(xué)性能影響58-70
• 5.1 引言58
• 5.2 不同微波時(shí)間磷摻雜石墨烯制備58-59
• 5.2.1 樣品制備58
• 5.2.2 制備過程溫度測(cè)試58-59
• 5.3 不同微波時(shí)間磷摻雜石墨烯表征59-63
• 5.3.1 不同微波時(shí)間磷摻雜石墨烯XRD分析59-60
• 5.3.2 不同微波時(shí)間磷摻雜石墨烯SEM分析60-62
• 5.3.3 不同微波時(shí)間磷摻雜石墨烯Raman分析62-63
• 5.3.4 不同微波時(shí)間磷摻雜石墨烯FT-IR分析63
• 5.4 微波時(shí)間對(duì)磷摻雜石墨烯電化學(xué)性能的影響63-69
• 5.4.1 循環(huán)伏安測(cè)試分析64-65
• 5.4.2 恒流充放電測(cè)試分析65-67
• 5.4.3 交流阻抗分析67
• 5.4.4 多循環(huán)穩(wěn)定性測(cè)試67-68
• 5.4.5 能量密度和功率密度68-69
• 5.5 本章小結(jié)69-70
• 結(jié)論70-71
• 參考文獻(xiàn)71-79
• 致謝79

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本文編號(hào)：704099