本文關(guān)鍵詞：過渡金屬硼化物粉體的制備

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【摘要】：過渡金屬硼化物陶瓷普遍具有熔點(diǎn)高、硬度高和抗蝕能力強(qiáng)的特點(diǎn),是超高溫、超硬、電解冶金等極限條件下應(yīng)用的核心候選材料。但是,由于B-B共價(jià)鍵的存在,硼化物陶瓷的自擴(kuò)散系數(shù)比較低,其燒結(jié)致密化十分困難。顆粒晶粒尺寸越小,其表面能越大,晶界能越小,粉體的燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力就越大。因此,研究超細(xì)硼化物粉體的合成技術(shù)對提高硼化物陶瓷致密化和力學(xué)性能都具有非常重要的理論和實(shí)際意義。傳統(tǒng)過渡金屬硼化物粉體的合成方法普遍存在合成溫度高、所得粉體粒徑大且含碳或單質(zhì)B雜質(zhì)等問題。本論文以無定形硼粉為硼源,以金屬單質(zhì)、氫化物或氧化物為金屬源,研究了幾種過渡金屬硼化物粉體的合成;此外,將熔融鹽引入到固相反應(yīng)中,研究了熔鹽對所合成粉體的影響。論文的主要研究內(nèi)容包括:(1)以Nb2O5和無定形B粉為原料,分別采用固相法和熔鹽法合成了NbB2和NbB粉體。研究結(jié)果表明,當(dāng)Nb2O5與B的摩爾比為1:9時(shí),固相法最低可在1200oC(真空氣氛)下合成NbB2粉體,但產(chǎn)物中有未反應(yīng)的B殘留。當(dāng)Nb2O5與B的摩爾比為3:22時(shí),熔鹽法最低可在800 oC下(流動(dòng)的Ar保護(hù)下)合成出純相NbB2粉體。熔鹽的存在顯著加速了硼熱還原反應(yīng)的進(jìn)程并抑制了產(chǎn)物晶粒的長大。當(dāng)合成溫度為1000 oC,熔鹽倍數(shù)為10時(shí),所得NbB2粉體粒徑最小,其等效平均粒徑僅為32 nm。當(dāng)Nb2O5與B的摩爾比為3:16時(shí),熔鹽法最低可在1000 oC下(流動(dòng)的Ar保護(hù)下)合成出純相NbB粉體。(2)以Ta2O5和無定形B粉為原料,分別采用固相法和熔鹽法合成了TaB2和TaB粉體。研究結(jié)果表明,當(dāng)Ta2O5與B的摩爾比為3:22時(shí),無論是固相法還是熔鹽法均可在最低900 oC下(流動(dòng)的Ar保護(hù)下)合成出純相TaB2粉體。熔鹽的加入量對所合成TaB2粉體的晶粒形貌有較大影響。當(dāng)熔鹽倍數(shù)為20倍時(shí),所得TaB2粉體呈現(xiàn)出由納米棒組成的花狀形貌。當(dāng)Ta2O5與B的摩爾比為3:16時(shí),熔鹽法最低可在1100 oC下(流動(dòng)的Ar保護(hù)下)合成出純相TaB粉體。(3)以TiO2和TiN為鈦源,使用熔鹽法無法在較低溫度(1100 oC)合成出TiB2粉體。以金屬單質(zhì)Ti和TiH2為鈦源使用熔鹽法可成功合成TiB2粉體,熔鹽的加入可顯著降低粉體的晶粒尺寸。當(dāng)熔鹽倍數(shù)為20倍,以TiH2為鈦源在1000 oC合成出TiB2粉體的平均等效粒徑僅為60 nm。
【關(guān)鍵詞】：硼化物粉體 熔鹽 NbB2 TaB_2 TiB_2
【學(xué)位授予單位】：安徽工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ174.1
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 引言9-10
• 第一章 文獻(xiàn)綜述10-20
• 1.1 過渡金屬硼化物的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)10-12
• 1.1.1 過渡金屬硼化物的結(jié)構(gòu)10-12
• 1.1.2 過渡金屬硼化物的性質(zhì)12
• 1.2 過渡金屬硼化物的合成方法12-15
• 1.2.1 電弧熔煉法12-13
• 1.2.2 還原反應(yīng)法13-14
• 1.2.3 直接合成法14
• 1.2.4 自蔓延高溫合成法14
• 1.2.5 固態(tài)置換法14-15
• 1.2.6 機(jī)械化學(xué)法15
• 1.3 熔鹽法15-19
• 1.3.1 熔鹽法的合成機(jī)理16
• 1.3.2 熔鹽法的主要影響因素16-18
• 1.3.2.1 無機(jī)鹽類型的影響17
• 1.3.2.2 影響產(chǎn)物產(chǎn)率的因素17-18
• 1.3.2.3 影響粉體分散性的因素18
• 1.3.3 熔鹽法的主要特點(diǎn)18-19
• 1.3.4 熔鹽的性質(zhì)及選擇19
• 1.4 選題背景及研究意義19-20
• 第二章 實(shí)驗(yàn)方法20-25
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原料20
• 2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備20-21
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方案21-23
• 2.3.1 熔鹽法21-22
• 2.3.2 固相法22-23
• 2.4 表征與測試23-25
• 2.4.1 X射線衍射分析23
• 2.4.2 掃描電子顯微鏡23-24
• 2.4.3 透射電子顯微鏡24
• 2.4.4 比表面積測試24-25
• 第三章 Nb-B與Ta-B粉體的制備25-45
• 3.1 熱力學(xué)計(jì)算與分析25-27
• 3.2 硼熱還原法制備NbB_2粉體27-35
• 3.2.1 固相法制備NbB_2粉體27-29
• 3.2.2 熔鹽法制備NbB_2粉體29-35
• 3.3 熔鹽介質(zhì)下硼熱還原法制備NbB粉體35-37
• 3.4 硼熱還原法制備TaB_2粉體37-42
• 3.4.1 固相法制備TaB_2粉體37-39
• 3.4.2 熔鹽法制備TaB_2粉體39-42
• 3.5 熔鹽介質(zhì)下硼熱還原法制備TaB粉體42-44
• 3.6 本章小結(jié)44-45
• 第四章 TiB_2粉體的制備45-64
• 4.1 以TiO_2為鈦源熔鹽法制備TiB_2粉體45-48
• 4.2 以TiN為鈦源制備TiB_2粉體48-52
• 4.2.1 固相法合成TiB_2粉體48-51
• 4.2.2 熔鹽法合成TiB_2粉體51-52
• 4.3 以金屬Ti粉為鈦源熔鹽法制備TiB_2粉體52-55
• 4.4 以TiH_2為鈦源制備TiB_2粉體55-63
• 4.4.1 反應(yīng)溫度對合成TiB_2粉體的影響55-57
• 4.4.2 熔鹽量對合成TiB_2粉體的影響57-60
• 4.4.3 保溫時(shí)間對合成TiB_2粉體的影響60
• 4.4.4 原料粒徑對合成TiB_2粉體的影響60-63
• 4.5 本章小結(jié)63-64
• 第五章 結(jié)論64-65
• 參考文獻(xiàn)65-70
• 在學(xué)研究成果70-71
• 致謝71

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本文編號：702498