本文關(guān)鍵詞：微波等離子體化學(xué)氣相沉積法制備高質(zhì)量石墨烯的研究

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【摘要】：石墨烯是由sp~2雜化的碳原子緊密排列而成的蜂窩狀晶體結(jié)構(gòu),因其獨(dú)特的單原子層二維晶體結(jié)構(gòu)而集眾多優(yōu)異特性于一身。微波等離子體化學(xué)氣相沉積法(MPCVD)因沉積溫度低、基底選擇廣泛、沉積時(shí)間短而在現(xiàn)有的石墨烯制備方法中脫穎而出。但采用MPCVD法大規(guī)模制備石墨烯仍存在一些問題,還需繼續(xù)尋求更為優(yōu)異的石墨烯制備工藝。本研究采用課題組自行設(shè)計(jì)的功率為10kW大面積環(huán)形不銹鋼腔體微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置,以甲烷為碳源,氫氣和氬氣為輔助氣體,研究在銅、鎳、硅襯底上沉積石墨烯的工藝。采用光學(xué)顯微鏡、拉曼光譜(Raman)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)和能量色散譜(EDS)表征實(shí)驗(yàn)樣品,分析不同工藝參數(shù)對(duì)石墨烯質(zhì)量的影響及相應(yīng)的原理,從而獲得高質(zhì)量、層數(shù)可控的石墨烯制備工藝。主要研究工作如下:1、系統(tǒng)研究100 sccm H_2和200 sccm Ar氣氛中不同熱處理時(shí)間對(duì)銅箔基底表面形貌和晶面取向的影響。X射線衍射(XRD)和SEM檢測(cè)結(jié)果表明:經(jīng)過30min熱處理,銅箔晶面取向一致、表面平整潔凈且銅晶粒尺寸較大。2、采用Raman研究工藝參數(shù)(溫度、壓力、功率、生長(zhǎng)時(shí)間、氣源比例)對(duì)石墨烯微觀結(jié)構(gòu)(層數(shù)和缺陷密度)的影響。結(jié)合TEM、SEM、EDS以及光學(xué)顯微鏡測(cè)試結(jié)果綜合分析:5.5kW、7.4kPa和650℃分別為最佳的微波功率、沉積壓力和生長(zhǎng)溫度。通過改變石墨烯的沉積時(shí)間可制備均勻性好、層數(shù)可控的石墨烯。3、系統(tǒng)研究原位氫等離子體后處理對(duì)石墨烯樣品層數(shù)、缺陷密度和表面形貌的影響,原位氫等離子體在整個(gè)后處理過程中扮演兩種角色:少于150s的前期階段,提供環(huán)境促進(jìn)MPCVD腔體內(nèi)殘余的碳源繼續(xù)沉積生長(zhǎng);150s至300s的后期階段,氫氣作為去除頂層石墨烯的刻蝕劑。4、采用MPCVD法研究不同熱處理氣氛對(duì)鎳箔形貌的影響,從而獲得表面潔凈、晶粒尺寸較大的鎳箔,通入CH4作為碳源沉積石墨烯,局部(晶界處)層數(shù)不均。5、在銅基底上以石墨烯為過渡層制備金剛石薄膜的研究。石墨烯的質(zhì)量對(duì)金剛石的形核起到?jīng)Q定性的作用。6、在單晶硅基底上改變碳源濃度和生長(zhǎng)溫度制備不同形式的碳材料,經(jīng)SEM和Raman檢測(cè):在100 sccm CH4和200 sccm H2氣氛中,850℃生長(zhǎng)溫度制備出類碳納米墻結(jié)構(gòu)的納米材料。
【關(guān)鍵詞】：石墨烯 MPCVD 退火 低溫 金剛石
【學(xué)位授予單位】：西南科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ127.11
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 1 緒論10-20
• 1.1 石墨烯的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)10-13
• 1.1.1 石墨烯及其結(jié)構(gòu)10-12
• 1.1.2 石墨烯的性能及其應(yīng)用12-13
• 1.2 石墨烯制備方法及其優(yōu)缺點(diǎn)13-15
• 1.2.1 機(jī)械剝離法13
• 1.2.2 氧化還原法13-14
• 1.2.3 碳化硅外延生長(zhǎng)法14
• 1.2.4 化學(xué)氣相沉積法14-15
• 1.2.4.1 熱化學(xué)氣相沉積法14-15
• 1.2.4.2 增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積法15
• 1.3 MPCVD制備石墨烯薄膜的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀15-18
• 1.3.1 MPCVD法熱處理基底材料16
• 1.3.2 低溫下MPCVD法制備石墨烯16-17
• 1.3.3 MPCVD法大面積制備石墨烯17
• 1.3.4 MPCVD法在不同基底材料上制備石墨烯17-18
• 1.3.5 石墨烯樣品的后期等離子體處理18
• 1.4 研究目的與內(nèi)容18-20
• 2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及表征手段20-31
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原料與試劑20
• 2.2 MPCVD沉積裝置20-23
• 2.2.1 微波源21-22
• 2.2.2 反應(yīng)腔體22-23
• 2.2.3 真空系統(tǒng)23
• 2.2.4 水電保護(hù)系統(tǒng)23
• 2.2.5 氣路系統(tǒng)23
• 2.3 樣品的表征手段23-31
• 2.3.1 X射線衍射儀（XRD）24
• 2.3.2 光學(xué)顯微鏡24-25
• 2.3.3 激光拉曼光譜（Raman）25-27
• 2.3.4 掃描電子顯微鏡（SEM）27-29
• 2.3.5 透射電子顯微鏡（TEM）29-30
• 2.3.6 能量色散譜（EDS）30-31
• 3 銅基底上制備石墨烯研究31-58
• 3.1 銅箔的前處理32-36
• 3.2 工藝參數(shù)對(duì)石墨烯質(zhì)量的影響36-51
• 3.2.1 氣源比例對(duì)石墨烯質(zhì)量的影響37-39
• 3.2.2 生長(zhǎng)溫度對(duì)石墨烯質(zhì)量的影響39-42
• 3.2.3 微波功率對(duì)石墨烯質(zhì)量的影響42-43
• 3.2.4 壓力大小對(duì)石墨烯質(zhì)量的影響43-45
• 3.2.6 生長(zhǎng)時(shí)間對(duì)石墨烯質(zhì)量的影響45-51
• 3.3 后處理時(shí)間對(duì)石墨烯質(zhì)量的影響51-56
• 3.4 本章小結(jié)56-58
• 4 鎳箔上沉積石墨烯研究58-61
• 4.1 在鎳基底上制備石墨烯58-60
• 4.2 本章小結(jié)60-61
• 5 以石墨烯為過渡層生長(zhǎng)金剛石薄膜研究61-66
• 5.1 不同石墨烯質(zhì)量對(duì)金剛石形核密度的影響61-64
• 5.2 本章小結(jié)64-66
• 6 單晶硅基底上制備碳納米材料研究66-71
• 6.1 在硅基底上制備碳納米材料66-70
• 6.2 本章小結(jié)70-71
• 結(jié)論71-73
• 致謝73-74
• 參考文獻(xiàn)74-80
• 攻讀碩士期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及研究成果80

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