本文關(guān)鍵詞：碳熱還原氮化法制備高光學(xué)質(zhì)量AlON透明陶瓷的研究

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【摘要】：立方尖晶石結(jié)構(gòu)的AlON透明陶瓷具有與藍(lán)寶石單晶相媲美的優(yōu)異光學(xué)及機械性能,被認(rèn)為是一種頗具潛力的結(jié)構(gòu)功能一體化多晶材料,可以應(yīng)用于紅外窗口材料、整流罩、透明裝甲以及白光LED等其它光學(xué)元件。本文以商業(yè)γ-Al2O3和納米碳黑為原料,采用兩步碳熱還原氮化法制備了純相AlON粉體,以Y2O3和MgO為燒結(jié)助劑,利用無壓燒結(jié)及熱等靜壓后處理制備了高光學(xué)質(zhì)量的AlON透明陶瓷。首先研究了原料粉體球磨時間、煅燒溫度和保溫時間對所合成粉體物相組成、比表面積和微觀形貌的影響。研究表明,延長球磨時間可以有效打碎碳顆粒,并且增加γ-Al2O3和碳顆粒的接觸面積,但對合成粉體的物相組成影響不大;在兩步碳熱還原氮化法中,第一步保溫溫度對最終粉體的物相組成影響不大,第二步合成溫度及保溫時間是獲得純相AlON粉體的關(guān)鍵。最終,我們采用球磨24 h的γ-Al2O3/C混合粉體,在流通氮氣氣氛下,將粉體在1550oC保溫1 h并隨后在1750oC保溫2 h制備純相AlON粉體。隨后研究了AlON粉體的球磨時間對粉體粒度分布、微觀形貌以及所獲得AlON透明陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和光學(xué)透過率的影響。研究表明,與球磨12 h后的AlON粉體相比,延長球磨時間至24 h可以獲得顆粒細(xì)小、粒度分布窄、形貌規(guī)則的AlON粉體,有利于提高最終陶瓷樣品的光學(xué)透過率。以0.25 wt%的MgO和0.04 wt%的Y2O3為燒結(jié)助劑,在1850 oC氮氣氣氛下無壓燒結(jié)6 h,獲得的AlON透明陶瓷在可見光到紅外波段的直線透過率高于80%。為了進(jìn)一步提高AlON透明陶瓷的光學(xué)透過率,采用熱等靜壓工藝,在200MPa氬氣氣氛下,在1825oC保溫3 h對AlON透明陶瓷進(jìn)行后處理。研究了預(yù)燒溫度和燒結(jié)助劑的添加對Al ON透明陶瓷微觀結(jié)構(gòu)及光學(xué)透過率的影響。結(jié)果表明,HIP后樣品光學(xué)質(zhì)量提高,其中添加燒結(jié)助劑的陶瓷樣品在可見光及紅外波段的透過率高于85%,與理論透過率幾乎相等。熱等靜壓可實現(xiàn)AlON透明陶瓷的細(xì)晶粒化和高光學(xué)質(zhì)量,在AlON透明陶瓷的大尺寸制備以及商業(yè)化生產(chǎn)中具有良好的應(yīng)用前景。
【關(guān)鍵詞】：AlON透明陶瓷 碳熱還原氮化 球磨工藝 無壓燒結(jié) 熱等靜壓燒結(jié)
【學(xué)位授予單位】：江蘇大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ174.758.23
【目錄】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 緒論10-31
• 1.1 紅外窗口材料概述10-12
• 1.2 AlON陶瓷的化學(xué)組成及結(jié)構(gòu)12-14
• 1.3 影響AlON透明陶瓷透過率的因素14-17
• 1.3.1 光的吸收15
• 1.3.2 晶界15-16
• 1.3.3 氣孔16
• 1.3.4 雜質(zhì)與非主晶相16-17
• 1.3.5 拋光表面17
• 1.4 AlON透明陶瓷的制備方法17-27
• 1.4.1 AlON粉體的制備18-20
• 1.4.2 素坯成型技術(shù)20-23
• 1.4.3 AlON透明陶瓷的燒結(jié)23-27
• 1.5 AlON透明陶瓷的應(yīng)用27
• 1.6 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀27-30
• 1.7 課題提出與研究內(nèi)容30-31
• 1.7.1 課題提出30
• 1.7.2 研究內(nèi)容30-31
• 第二章 實驗與測試表征31-35
• 2.1 實驗流程31-32
• 2.2 實驗原料與設(shè)備32
• 2.3 測試與表征32-35
• 2.3.1 場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)測試33
• 2.3.2 粒度分析測試33
• 2.3.3 比表面積(BET)測試33
• 2.3.4 X射線衍射(XRD)測試33
• 2.3.5 光學(xué)顯微鏡測試33-34
• 2.3.6 光學(xué)直線透過率測試34-35
• 第三章 碳熱還原氮化法和無壓燒結(jié)制備AlON透明陶瓷35-53
• 3.1 引言35
• 3.2 實驗過程35-36
• 3.3 碳熱還原氮化法合成純相AlON粉體36-46
• 3.3.1 原料粉體的表征36-39
• 3.3.2 球磨時間對 γ-Al2O3/C混合粉體均勻性的影響39-41
• 3.3.3 球磨時間對碳熱還原氮化法合成粉體物相組成的影響41-42
• 3.3.4 第一步保溫溫度對合成粉體物相組成的影響42-43
• 3.3.5 第二步合成溫度及時間對合成粉體物相組成的影響43-44
• 3.3.6 合成的AlON粉體的形貌分析44-45
• 3.3.7 不同原料堆積量對合成粉體相組成的影響45-46
• 3.4 AlON粉體球磨工藝的優(yōu)化46-48
• 3.4.1 球磨時間對AlON粉體粒度及形貌的影響46-48
• 3.5 AlON透明陶瓷的無壓燒結(jié)48-52
• 3.5.1 球磨時間對AlON透明陶瓷透過率的影響48-51
• 3.5.2 球磨時間對AlON透明陶瓷微觀形貌的影響51-52
• 3.6 本章小結(jié)52-53
• 第四章 AlON透明陶瓷的熱等靜壓后處理53-59
• 4.1 引言53-54
• 4.2 實驗過程54
• 4.3 不添加燒結(jié)助劑AlON透明陶瓷的HIP后處理54-55
• 4.3.1 預(yù)燒溫度對HIP前后樣品透過率的影響54-55
• 4.4 添加Y_2O_3-MgO復(fù)合燒結(jié)助劑AlON透明陶瓷的HIP后處理55-58
• 4.4.1 預(yù)燒溫度對HIP前后樣品透過率的影響55-57
• 4.4.2 HIP對AlON透明陶瓷微觀結(jié)構(gòu)的影響57-58
• 4.5 本章小結(jié)58-59
• 第五章 結(jié)論與展望59-61
• 5.1 結(jié)論59-60
• 5.2 展望60-61
• 參考文獻(xiàn)61-71
• 致謝71-72
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文72

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本文編號：561444