新型磷氮系膨脹型阻燃劑的合成及其阻燃性能研究
本文關(guān)鍵詞:新型磷氮系膨脹型阻燃劑的合成及其阻燃性能研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:膨脹型阻燃劑(IFR)是一種以氮、磷為主要組成的復(fù)合阻燃劑,廣泛應(yīng)用于日常用品、電子電器、國(guó)防工業(yè)、交通運(yùn)輸、宇航事業(yè)和建筑等諸多領(lǐng)域。本文以POCl3和新戊二醇、季戊四醇等為主要原料合成了系列新型膨脹型阻燃劑,并對(duì)其性能及其在聚丙烯中應(yīng)用進(jìn)行了研究。本論文主要包含以下幾點(diǎn)內(nèi)容: 1、本文制備了以新戊二醇磷酰氯為中間體的系列膨脹型阻燃劑,在合成中間體新戊二醇磷酰氯時(shí)采用超聲波技術(shù),探討了超聲波條件下對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率的影響。在合成新戊二醇磷酰氯為中間體的系列膨脹型阻燃劑時(shí)以新戊二醇乙撐磷酰胺為例通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)探討了反應(yīng)溫度、溶劑的選擇、縛酸劑對(duì)反應(yīng)產(chǎn)率的影響。本文以中間體與苯并咪唑及苯并三氮唑合成了兩種未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道的新型膨脹型阻燃劑,并對(duì)其反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了探討。 2、本文制備了以季戊四醇雙磷酰氯為中間體的系列膨脹型阻燃劑,在合成中間體季戊四醇雙磷酰氯時(shí)采用超聲波技術(shù),探討了超聲波對(duì)反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度的影響。在合成季戊四醇雙磷酸酯二乙胺時(shí),設(shè)計(jì)了正交實(shí)驗(yàn),確定了最優(yōu)工藝條件為:n(中間體):n(二乙胺)=1:4,反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時(shí)間3h。 3、通過(guò)熱重分析(TG/DSC)對(duì)制得的八種阻燃劑的熱穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)試,得出各種阻燃劑的初始分解溫度及殘?zhí)苛?并通過(guò)高溫馬弗爐煅燒實(shí)驗(yàn),確定膨脹型阻燃劑受熱后膨脹成炭的能力,篩選出性能優(yōu)良的膨脹型阻燃劑,并初步探討磷、氮、碳三者協(xié)同作用對(duì)其膨脹成炭的能力的影響。 4、在所制得的八種阻燃劑中挑選具有代表性的三種阻燃劑,通過(guò)不同配比與聚丙烯進(jìn)行混煉,測(cè)定它們的氧指數(shù)、阻燃效率、沖擊強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度,分析力學(xué)性能降低原因,總結(jié)規(guī)律,得出最佳阻燃劑的添加量。本課題的實(shí)驗(yàn)工作對(duì)今后膨脹型阻燃劑的實(shí)際生產(chǎn)及應(yīng)用具有重要的指導(dǎo)意義。
【關(guān)鍵詞】:膨脹型阻燃劑 新戊二醇 季戊四醇 超聲波 合成工藝條件 性能測(cè)試
【學(xué)位授予單位】:南京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2013
【分類(lèi)號(hào)】:TQ314.248
【目錄】:
- 摘要5-6
- Abstract6-8
- 目錄8-11
- 1 緒論11-19
- 1.1 課題概述11
- 1.2 阻燃劑的分類(lèi)11-14
- 1.2.1 無(wú)機(jī)阻燃劑12-13
- 1.2.2 鹵系阻燃劑13
- 1.2.3 有機(jī)磷系阻燃劑13-14
- 1.2.4 有機(jī)硅系阻燃劑14
- 1.3 未來(lái)阻燃劑的研究方向14-15
- 1.4 膨脹型阻燃劑概述15-17
- 1.4.1 膨脹型阻燃劑的分類(lèi)15-16
- 1.4.2 膨脹型阻燃劑的組成及阻燃機(jī)制16-17
- 1.5 本課題研究的主要內(nèi)容及意義17-19
- 1.5.1 課題研究的主要內(nèi)容17-18
- 1.5.2 課題研究的創(chuàng)新點(diǎn)及意義18-19
- 2 新戊二醇類(lèi)新型膨脹型阻燃劑的制備19-40
- 2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑19-20
- 2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器19
- 2.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑19-20
- 2.2 實(shí)驗(yàn)原理20-21
- 2.3 實(shí)驗(yàn)步驟21-22
- 2.3.1 新戊二醇磷酰氯(5,5-二甲基-1,3,-二氧-2-磷雜環(huán)已內(nèi)酰氯)制備21
- 2.3.2 1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧雜已內(nèi)磷酰亞胺基)苯(NBPAN)制備21
- 2.3.3 1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷環(huán)已基磷酰基)哌嗪(PBNGP)制備21-22
- 2.3.4 新戊二醇乙撐磷酰胺制備22
- 2.3.5 3-(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷環(huán)已基磷;)苯并咪唑制備22
- 2.3.6 3-(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷環(huán)已基磷酰基)苯并三氮唑制備22
- 2.4 結(jié)果與討論22-40
- 2.4.1 超聲波對(duì)反應(yīng)的影響22-24
- 2.4.2 縛酸劑和N,N-二甲胺基吡啶作用機(jī)制24-25
- 2.4.3 反應(yīng)條件選擇25-26
- 2.4.4 反應(yīng)機(jī)理研究26-27
- 2.4.5 合成工藝條件的確定27-28
- 2.4.6 合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征28-40
- 3 季戊四醇類(lèi)新型膨脹型阻燃劑的制備40-53
- 3.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑40-41
- 3.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器40
- 3.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑40-41
- 3.2 實(shí)驗(yàn)原理41
- 3.3 實(shí)驗(yàn)步驟41-42
- 3.3.1 季戊四醇雙磷酰氯的制備41
- 3.3.2 季戊四醇雙磷酸酯二乙胺的制備41-42
- 3.3.3 聚哌嗪季戊四醇雙磷酸酯的制備42
- 3.3.4 聚乙二胺季戊四醇雙磷酸酯的制備42
- 3.4 結(jié)果與討論42-53
- 3.4.1 超聲波對(duì)反應(yīng)的影響42-43
- 3.4.2 合成工藝條件的確定43-45
- 3.4.3 合成產(chǎn)物的表征45-53
- 4 新型膨脹型阻燃劑的性能研究53-64
- 4.1 熱重分析(TG/DSC)53-62
- 4.1.1 測(cè)試方法53
- 4.1.2 1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧雜已內(nèi)磷酰亞胺基)苯(NBPAN)測(cè)試結(jié)果53-54
- 4.1.3 1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷環(huán)已基磷;)哌嗪(PBNGP)測(cè)試結(jié)果54-56
- 4.1.4 新戊二醇乙撐磷酰胺測(cè)試結(jié)果56-57
- 4.1.5 3-(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷環(huán)已基磷酰基)苯并咪唑測(cè)試結(jié)果57-58
- 4.1.6 3-(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷環(huán)已基磷;)苯并三氮唑測(cè)試結(jié)果58-59
- 4.1.7 季戊四醇雙磷酸酯二乙胺測(cè)試結(jié)果59-60
- 4.1.8 聚哌嗪季戊四醇雙磷酸酯測(cè)試結(jié)果60-61
- 4.1.9 聚乙二胺季戊四醇雙磷酸酯測(cè)試結(jié)果61-62
- 4.2 膨脹性能測(cè)試62-64
- 4.2.1 膨脹度和殘?zhí)苛繙y(cè)試方法62
- 4.2.2 膨脹度和殘?zhí)苛繙y(cè)試結(jié)果62-64
- 5 新型膨脹型阻燃劑在聚丙烯中的應(yīng)用研究64-71
- 5.1 實(shí)驗(yàn)部分65-66
- 5.1.1 加工方法65
- 5.1.2 測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)65-66
- 5.1.3 主要儀器66
- 5.1.4 阻燃聚丙烯制造工藝66
- 5.2 阻燃性能測(cè)試66-71
- 5.2.1 氧指數(shù)(LOI)測(cè)試及垂直燃燒實(shí)驗(yàn)66-68
- 5.2.2 力學(xué)性能測(cè)試68-71
- 6 結(jié)論71-73
- 致謝73-74
- 參考文獻(xiàn)74-76
【參考文獻(xiàn)】
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本文關(guān)鍵詞:新型磷氮系膨脹型阻燃劑的合成及其阻燃性能研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
,本文編號(hào):381513
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