本文關鍵詞：苦參生物堿的吸脫附研究及氧化苦參堿的分離，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：本文主要對苦參生物堿在大孔樹脂上的吸脫附行為進行研究,包括吸附等溫曲線、吸附動力學行為及動態(tài)吸脫附過程等；并以溶劑萃取的苦參總堿為原料,采用大孔樹脂柱層析法分離其中的氧化苦參堿,重點考察了各工藝條件對分離效果的影響。 首先,考察了苦參生物堿的分析檢測方法。鑒于檢測方法應符合快速、靈敏、準確的原則,考慮到實驗室已有苦參堿標樣和氧化苦參堿標樣,我們提出了采用酸堿滴定法、TLC、HPLC和GC-MS四種方法對苦參生物堿進行定性、定量分析的方案。首先采用酸堿滴定法對溶劑提取的苦參總堿進行含量測定,并對總堿進行HPLC分析,其次在苦參生物堿的吸脫附研究中,采用TLC對分離樣品進行定性和半定量分析。在氧化苦參堿的分離中,采用HPLC跟蹤檢測洗脫樣品,并采用GC-MS對樣品中的氧化苦參堿進行準確定量。 其次,采用溶劑萃取法從苦參中得到苦參總堿,通過酸堿滴定,確定了苦參總堿的收率為0.803%,HPLC分析發(fā)現(xiàn),總堿中成分復雜,苦參堿的保留時間為10.099min,含量僅為5.06%,氧化苦參堿的保留時間為14.953min,含量為21.08%。另外,保留時間在12.6min附近具有較強吸收峰的物質(zhì),經(jīng)查閱文獻確定為氧化槐果堿,含量為5.56%。 再次,對苦參生物堿在大孔樹脂上的吸脫附進行研究。首先,從九種大孔樹脂中篩選出適合吸附苦參生物堿的H103樹脂,其吸附率為85.86%,通過研究苦參生物堿在H103大孔樹脂上的吸附等溫曲線和吸附動力學行為,發(fā)現(xiàn)其符合Freundlich方程,所選出的H103大孔樹脂具有很大的飽和吸附量,吸附能力較強。吸附過程符合二級動力學方程,吸附平衡在100mmin內(nèi)就可達到,吸附速度較快,進一步確定了所篩選出的H103大孔樹脂適合后續(xù)的動態(tài)吸脫附實驗。動態(tài)吸脫附研究發(fā)現(xiàn),采用梯度洗脫,以30%乙醇-25%氨水(115：1,v/v)、80%乙醇為洗脫劑,苦參堿和氧化苦參堿可以很好的分離。經(jīng)計算苦參堿的收率為90.1%,氧化苦參堿的收率為85.3%。 最后,篩選出對苦參總堿吸附性能較好的H103樹脂,利用大孔樹脂柱層析法從苦參總堿中分離氧化苦參堿。確定了分離氧化苦參堿的洗脫劑為30%乙醇-25%氨水(115：1,v/v)。對不同工藝條件下所得的樣品進行HPLC分析,最終得出最優(yōu)的柱層析工藝條件：H103樹脂采用乙醇濕法裝柱,樹脂柱的高徑比選為33：1,30%乙醇-25%氨水(115：1,v/v)為洗脫劑以2.0mL/min的流速洗脫。為了進一步確定樣品中氧化苦參堿的準確純度,又對樣品作了GC-MS分析,GC-MS結(jié)果表明,氧化苦參堿的峰面積百分數(shù)高達91.53%,經(jīng)計算富集率為78.19%�？梢�,采用H103大孔樹脂柱層析法可以實現(xiàn)氧化苦參堿的較好分離。
【關鍵詞】：苦參 大孔樹脂 苦參生物堿 氧化苦參堿 分離
【學位授予單位】：山東大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2013
【分類號】：TQ028.8
【目錄】：

• 目錄4-8
• CATALOG8-12
• 摘要12-14
• ABSTRACT14-16
• 第一章 文獻綜述16-28
• 1.1 苦參中的主要有效成分16-18
• 1.1.1 生物堿16-17
• 1.1.2 黃酮類化合物17
• 1.1.3 揮發(fā)油成分17
• 1.1.4 其它類型的化合物17-18
• 1.2 苦參中生物堿類物質(zhì)的生物活性18-20
• 1.2.1 抗腫瘤研究18
• 1.2.2 抗病毒性心肌炎、心律失常研究18
• 1.2.3 抗肝損傷、肝纖維化研究18-19
• 1.2.4 抗炎抑菌作用研究19
• 1.2.5 平喘作用研究19
• 1.2.6 免疫調(diào)節(jié)及抗過敏研究19
• 1.2.7 苦參及其生物堿在植物保護方面的活性研究19-20
• 1.3 苦參中生物堿的提取分離及純化20-21
• 1.4 大孔吸附樹脂21-24
• 1.4.1 大孔吸附樹脂的種類22
• 1.4.2 大孔吸附樹脂的預處理22
• 1.4.3 大孔吸附樹脂的吸脫附原理22
• 1.4.4 影響大孔吸附樹脂分離效果的因素22-24
• 1.4.5 大孔吸附樹脂的再生24
• 1.4.6 大孔吸附樹脂的應用24
• 1.5 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀24-25
• 1.6 本研究的目的、意義和內(nèi)容25-28
• 1.6.1 研究的目的、意義25-26
• 1.6.2 研究的主要內(nèi)容26-28
• 第二章 苦參堿、氧化苦參堿的測定方法28-38
• 2.1 試驗儀器、試劑與材料28-29
• 2.1.1 主要儀器和設備28
• 2.1.2 原料和試劑28-29
• 2.2 有苦參生物堿測定方法的分析29-30
• 2.2.1 苦參生物堿的定性測定方法29
• 2.2.2 苦參生物堿的定量測定方法29-30
• 2.3 本研究擬建立的苦參生物堿檢測方法分析30-32
• 2.3.1 酸堿滴定法31
• 2.3.2 薄層色譜法31
• 2.3.3 高效液相色譜法31-32
• 2.3.4 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法32
• 2.4 苦參堿標樣、氧化苦參堿標樣的HPLC分析32-36
• 2.4.1 測試條件32-33
• 2.4.2 苦參堿標樣、氧化苦參堿標樣的HPLC譜圖33-35
• 2.4.3 標準曲線的繪制35-36
• 2.5 本章小結(jié)36-38
• 第三章 溶劑萃取法萃取苦參總堿38-43
• 3.1 試驗儀器、試劑與材料38
• 3.1.1 主要儀器與設備38
• 3.1.2 原料與試劑38
• 3.2 實驗內(nèi)容38-40
• 3.2.1 實驗條件38-39
• 3.2.2 實驗步驟39-40
• 3.2.3 酸堿滴定條件及HPLC分析條件40
• 3.3 結(jié)果與討論40-41
• 3.3.1 溶劑萃取得到的苦參總堿的酸堿滴定分析40
• 3.3.2 溶劑萃取得到的苦參總堿的HPLC分析40-41
• 3.4 本章小結(jié)41-43
• 第四章 苦參生物堿在大孔樹脂上的吸脫附研究43-57
• 4.1 試驗儀器、試劑與材料43-44
• 4.1.1 主要儀器與設備43-44
• 4.1.2 材料與試劑44
• 4.2 實驗內(nèi)容44-47
• 4.2.1 大孔吸附樹脂的預處理44-45
• 4.2.2 大孔吸附樹脂的篩選45
• 4.2.3 吸附等溫曲線的測定45-46
• 4.2.4 吸附動力學行為的測定46
• 4.2.5 H103大孔吸附樹脂分離純化苦參堿與氧化苦參堿46-47
• 4.3 結(jié)果與討論47-55
• 4.3.1 不同型號大孔樹脂的吸附效果比較47-48
• 4.3.2 繪制吸附等溫曲線48-50
• 4.3.3 吸附動力學行為的研究50-53
• 4.3.4 動態(tài)吸脫附過程實驗條件的研究53-55
• 4.3.5 分離樣品中苦參堿和氧化苦參堿收率的測定55
• 4.4 本章小結(jié)55-57
• 第五章 H103大孔吸附樹脂分離氧化苦參堿57-69
• 5.1 試驗儀器、試劑與材料57-58
• 5.1.1 主要儀器與設備57
• 5.1.2 材料和試劑57-58
• 5.2 實驗內(nèi)容58-60
• 5.2.1 溶劑萃取的苦參總堿在大孔樹脂上的靜態(tài)吸脫附58-59
• 5.2.2 大孔樹脂柱層析法分離氧化苦參堿59-60
• 5.2.3 分離樣品的分析檢測60
• 5.3 結(jié)果與討論60-67
• 5.3.1 苦參總堿在大孔樹脂上的吸脫附研究60-63
• 5.3.2 H103樹脂分離氧化苦參堿工藝條件探討63-66
• 5.3.3 在最優(yōu)工藝條件下所得分離樣品的GC-MS分析66-67
• 5.4 本章小結(jié)67-69
• 第六章 結(jié)論69-72
• 參考文獻72-76
• 致謝76-77
• 附錄：碩士期間發(fā)表學術(shù)論文77-78
• 學位論文評閱及答辯情況表78

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本文編號：380610