本文關(guān)鍵詞：石墨烯傳感器及其在重金屬檢測中的應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：近幾十年來伴隨著中國經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展和工業(yè)化進(jìn)程的深入，重金屬及其化合物已經(jīng)成為危害最大的水體污染物之一。重金屬污染物由于其毒性強(qiáng)、易富集，已經(jīng)對人類的健康構(gòu)成嚴(yán)重的威脅。因此開發(fā)一種能夠簡便、快捷、精確的重金屬檢測方法成為一種必需。本文以電化學(xué)差分脈沖陽極溶出伏安檢測技術(shù)為手段結(jié)合石墨烯和絲網(wǎng)印刷電極，研制出價(jià)格低廉、性能好、一次性可拋棄的新型重金屬傳感器，豐富了便攜式重金屬分析系統(tǒng)的應(yīng)用，為其在工業(yè)和日常生活中的應(yīng)用奠定了良好的研究基礎(chǔ)。 （1）石墨烯具有卓越的電化學(xué)性質(zhì)，比表面積大、電子傳遞速率高和優(yōu)異的電催化特性。特別是在石墨烯的制備過程中會(huì)殘留一些官能團(tuán)，如羥基和羧基，正是石墨烯表面具有的缺陷和功能化基團(tuán)產(chǎn)生的大量的活性中心，這大大增強(qiáng)了石墨烯表面對重金屬離子的吸附作用。聚苯乙烯磺酸鈉（Poly(sodium-p-styrenesulfonate), PSS）是一種典型的陽離子交換聚合物,其所具有大量磺酸基的疏松結(jié)構(gòu)有利于與陽離子的交換，可以大大提高Cd2+和Pb2+溶出信號的靈敏度，另外，石墨烯（Graphene, GR）可以均一穩(wěn)定分散在PSS溶液中。論文第二章制備了GR/PSS納米復(fù)合物修飾同時(shí)利用同位鍍鉍膜法制備的GR/PSS/Bi/SPE。實(shí)驗(yàn)利用差分脈沖陽極溶出伏安法對GR/PSS/Bi/SPE的檢測條件和性能進(jìn)行了優(yōu)化，Cd2+和Pb2+的線性范圍0.5-120μg L1。濃度與溶出峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系并得到Cd2+和Pb2+標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢測限。對于Cd2+，線性范圍為0.5-120μg L1，標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.012x-0.03982，檢出限為0.042μg L1（S/N=3）；對于Pb2+，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.00702x-0.02311，檢出限為0.089μg L1（S/N=3）。這種新型的重金屬傳感器成功地應(yīng)用于實(shí)際檢測湖水和自來水中Cd2+和Pb2+。 （2）氮摻雜石墨烯(Nitrogen doped Graphene, NGR)具有優(yōu)異的電化學(xué)性質(zhì)，N原子摻雜在石墨烯的二維平面骨架中，導(dǎo)致石墨烯的碳六元環(huán)有缺陷而扭曲，出現(xiàn)大量褶皺，，有助于電子在電極表面的傳遞。同時(shí)在熱還原制備氮摻雜的過程中在石墨摻雜其中的氮原子與殘留的含氧官能會(huì)產(chǎn)生大量的活性位點(diǎn)可以提高對重金屬的吸附也直接參與催化反應(yīng)。論文第三章制備了NGR納米復(fù)合物同時(shí)利用同位鍍鉍膜法制備的NGR/Bi/SPE。實(shí)驗(yàn)利用差分脈沖陽極溶出伏安法對NGR/Bi/SPE的檢測條件和性能進(jìn)行了優(yōu)化，Cd2+和Pb2+的線性范圍0.5-100μgL1。濃度與溶出峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系并得到Cd2+和Pb2+標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢測限。對于Cd2+，線性范圍為0.5-100μg L1，標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.01189x-0.02982，檢出限為0.21μg L1（S/N=3）；對于Pb2+，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.006802x-0.02328，檢出限為0.16μg L1（S/N=3）。
【關(guān)鍵詞】：重金屬 石墨烯 氮摻雜石墨烯 絲網(wǎng)印刷電極 差分脈沖陽極溶出伏安法
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：TP212.2;TQ127.11
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第一章 緒論13-29
• 1.1 重金屬污染現(xiàn)狀及危害13-14
• 1.2 檢測重金屬的儀器及方法14-18
• 1.2.1 紫外-見分光光度法14-15
• 1.2.2 原子吸收光譜法15
• 1.2.3 原子發(fā)射光譜法15-16
• 1.2.4 質(zhì)譜分析法16
• 1.2.5 中子活化分析16
• 1.2.6 化學(xué)發(fā)光分析16-17
• 1.2.7 生物傳感器分析法17
• 1.2.8 電化學(xué)分析法17-18
• 1.3 石墨烯材料的制備、性質(zhì)和應(yīng)用18-25
• 1.3.1 石墨烯（Graphene，GR）簡介18-19
• 1.3.2 石墨烯的結(jié)構(gòu)19
• 1.3.3 石墨烯的性質(zhì)19-20
• 1.3.4 石墨烯的表征20
• 1.3.5 石墨烯的制備20-21
• 1.3.6 石墨烯的功能化修飾21-23
• 1.3.6.1 石墨烯的共價(jià)鍵功能化22
• 1.3.6.2 石墨烯的非共價(jià)鍵功能化22-23
• 1.3.7 石墨烯的應(yīng)用23-25
• 1.3.7.1 石墨烯在電化學(xué)分析中的應(yīng)用23-24
• 1.3.7.2 石墨烯在電化學(xué)分析測定重金屬中的應(yīng)用24-25
• 1.4 絲網(wǎng)印刷電極（screen printed electrode,SPE)簡介25-26
• 1.4.1 絲網(wǎng)印刷電極的應(yīng)用26
• 1.5 便攜式重金屬分析系統(tǒng)簡介26-28
• 1.6 本文的立意及主要內(nèi)容28-29
• 第二章 基于石墨烯復(fù)合物修飾絲網(wǎng)印刷電極差分陽極溶出伏安法測定 Cd~(~(2+))和 Pb~(~(2+))29-46
• 2.1 前言29-30
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分30-35
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器30-31
• 2.2.2 主要實(shí)驗(yàn)試劑與實(shí)驗(yàn)材料31-32
• 2.2.3 主要實(shí)驗(yàn)溶液的配制32
• 2.2.4 合成石墨烯(Graphene)32-34
• 2.2.4.1 氧化石墨（GO）的制備33
• 2.2.4.2 石墨烯（Graphene, GR）的制備33-34
• 2.2.5 絲網(wǎng)印刷電極（SPE）的預(yù)處理和 GR/PSS 復(fù)合物的修飾34
• 2.2.5.1 絲網(wǎng)印刷電極（SPE）的預(yù)處理34
• 2.2.5.2 GR/PSS 復(fù)合物修飾絲網(wǎng)印刷電極34
• 2.2.6 實(shí)驗(yàn)原理與方法34-35
• 2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論35-45
• 2.3.1 Cd~(2+)、Pb~(2+)在 Bi/SPE、GR/PSS/SPE、PSS/Bi/SPE 和 GR/PSS/Bi/SPE的溶出伏安曲線35-36
• 2.3.3 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化36-42
• 2.3.3.1 GR/PSS 修飾量的影響37-38
• 2.3.3.2 pH 值對 GR/PSS/Bi/SPE 檢測 Cd~(2+)和 Pb~(2+)的影響38-39
• 2.3.3.3 沉積電位和沉積時(shí)間對 GR/PSS/Bi/SPE 檢測 Cd~(2+)和 Pb~(2+)的影響39-41
• 2.3.3.4 Bi~(3+)濃度的影響41-42
• 2.3.3.5 干擾離子的影響42
• 2.3.4 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)42-43
• 2.3.5 GR/PSS/Bi/SPE 的標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限43-44
• 2.3.6 GR/PSS/Bi/SPE 在檢測實(shí)際水樣品中的應(yīng)用44-45
• 2.4 本章小結(jié)45-46
• 第三章 基于氮摻雜石墨烯修飾絲網(wǎng)印刷電極差分脈沖伏安法檢測 Cd~(2+)和 Pb~(2+)46-60
• 3.1 引言46
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分46-49
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器46
• 3.2.2 主要實(shí)驗(yàn)試劑與實(shí)驗(yàn)材料46-47
• 3.2.3 主要實(shí)驗(yàn)溶液的配制47-48
• 3.2.4 水熱法制備氮摻雜石墨烯(Nitrogen-doped Graphene, NGR)48
• 3.2.4.1 氧化石墨烯（GO）的制備48
• 3.2.4.2 氮摻雜石墨烯（NGR）的制備48
• 3.2.5 絲網(wǎng)印刷電極（SPE）的預(yù)處理和 NGR 復(fù)合物的修飾48-49
• 3.2.5.1 絲網(wǎng)印刷電極（SPE）的預(yù)處理48
• 3.2.5.2 NGR 修飾絲網(wǎng)印刷電極48-49
• 3.2.6 實(shí)驗(yàn)原理與方法49
• 3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論49-58
• 3.3.1 氮摻雜石墨烯(NGR)的 SEM 表征49-50
• 3.3.2 鉛、鎘在 Bi/SPE、NGR/SPE、NGR/Bi/SPE 的溶出伏安曲線50-51
• 3.3.3 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化51-56
• 3.3.3.1 NGR 修飾量的影響51-52
• 3.3.3.2 pH 值對 NGR/Bi/SPE 檢測 Cd~(2+)和 Pb~(2+)的影響52-53
• 3.3.3.3 沉積電位和沉積時(shí)間對 NGR/Bi/SPE 檢測 Cd~(2+)和 Pb~(2+)的影響53-55
• 3.3.3.4 Bi~(3+)濃度的影響55-56
• 3.3.4 干擾離子的影響56
• 3.3.5 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)56-57
• 3.3.6 NGR/Bi/SPE 的標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限57
• 3.3.7 NGR/Bi/SPE 在檢測實(shí)際水樣品中的應(yīng)用57-58
• 3.4 本章小結(jié)58-60
• 結(jié)論60-62
• 參考文獻(xiàn)62-74
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果74-75
• 致謝75-76
• 附件76

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 劉楊;林詩詩;;流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法在重金屬檢測中的應(yīng)用[J];赤峰學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2012年04期

2 傅明,袁智能,黃志強(qiáng),陳新煥,胡宇東;火焰原子吸收光譜法測定茶葉中的鉛[J];光譜實(shí)驗(yàn)室;2002年01期

3 問思恩;王益昌;;微波消解石墨爐原子吸收光譜法測定水產(chǎn)品中鎘[J];光譜實(shí)驗(yàn)室;2009年01期

4 付海曦;劉威;張春輝;李艷;;水體中重金屬離子的檢測方法研究進(jìn)展[J];理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊);2012年04期

5 郭玉香;徐應(yīng)明;孫有光;趙秀杰;林大松;戴曉華;;試紙法快速檢測環(huán)境水體中重金屬鎘[J];農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào);2006年02期

6 YUE GenTian;WU JiHuai;XIAO YaoMing;LIN JianMing;HUANG MiaoLiang;FAN LeQing;YAO Ying;;A dye-sensitized solar cell based on PEDOT:PSS counter electrode[J];Chinese Science Bulletin;2013年Z1期

7 承勇;鉛與人體健康[J];微量元素與健康研究;1999年03期

8 劉茂生,宋繼軍;有害元素鉛與人體健康[J];微量元素與健康研究;2004年04期

9 劉茂生;有害元素鎘與人體健康[J];微量元素與健康研究;2005年04期

10 蘇鵬;郭慧林;彭三;寧生科;;氮摻雜石墨烯的制備及其超級電容性能[J];物理化學(xué)學(xué)報(bào);2012年11期

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 許賀;食品中重金屬檢測的方法研究與儀器研制[D];華東師范大學(xué);2009年

  本文關(guān)鍵詞：石墨烯傳感器及其在重金屬檢測中的應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：259291