為了進一步提高推進劑性能，解決高氯酸銨(AP)流散性差、易團聚、晶體形狀不規(guī)則和高溫下不穩(wěn)定等問題。從改變晶型和晶體結(jié)構(gòu)出發(fā)，采用溶劑-非溶劑重結(jié)晶法制備了球形化高氯酸銨晶體。討論了溶劑/非溶劑種類、析出溫度、滴加速率、攪拌強度和溶劑/非溶劑體積比等不同實驗條件對重結(jié)晶效果的影響，揭示了上述因素對粒度及產(chǎn)率的影響規(guī)律，并對重結(jié)晶前后高氯酸銨晶體的形貌、晶體結(jié)構(gòu)和熱分解性能進行了表征和分析，得出如下結(jié)論： (1)通過溶解度測試和互溶性實驗初步確定了溶劑和非溶劑的選擇：實驗結(jié)果表明溶劑選水、DMF、NMP，非溶劑選二氯甲烷、乙酸乙酯； (2)通過對重結(jié)晶效果的影響因素的探討，確定了以DMF為溶劑、二氯甲烷為非溶劑、析晶溫度為50℃、滴加速率為60滴/min、攪拌速率為100rpm的球形化AP制備工藝，并制備了高氯酸銨晶體。 (3)對AP原料和采用溶劑-非溶劑重結(jié)晶法制得的球形化AP分別進行了掃描電鏡(SEM)、X-射線衍射(XRD)和熱分解特性(TG)的對比分析和測試。SEM分析結(jié)果表明：重結(jié)晶后的AP顆粒分散性好，晶形規(guī)則，大部分呈類球形。X-射線衍射分析表明：重結(jié)晶后AP的最強衍射峰的峰強提高和位置前移，說明重結(jié)晶后AP晶體結(jié)構(gòu)變得更穩(wěn)定，晶型有所改善。熱分解性能分析表明：重結(jié)晶后AP的兩個放熱峰的位置和溫度以及質(zhì)量損失情況都發(fā)生了改變，第一分解放熱峰的的溫度提高了21℃，第二級分解放熱峰提高了4.6℃，說明球形化AP的熱分解性能比原料AP穩(wěn)定，重結(jié)晶后AP的熱分解性能得到了改善。驗證了該制備方案的可行性。

【學(xué)位授予單位】：北京理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：V512

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