本文關鍵詞：高分散納米氧化鎂粒子的制備及其性能研究

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【摘要】：納米氧化鎂粉體由于具有獨特的巖鹽型結(jié)構,在功能陶瓷、催化劑、吸附劑、化妝品、耐火材料、抗菌材料、吸波材料、儲氫材料等領域中具有廣泛的應用。但是由于其高比表面積和高表面能導致納米氧化鎂粉體很容易發(fā)生團聚,從而使得其在各個領域中的潛在應用均受到不同程度的限制。因此,如何制備高分散納米氧化鎂粉體是拓展氧化鎂應用的關鍵之一。多元醇法制備納米粉體具有均勻性好、分散性高的優(yōu)點,但是相關制備機理仍處于不斷探索中。據(jù)報道,溶劑體系的選擇對于是否能成功制備高分散納米粒子具有至關重要的作用。本文以氯化鎂、尿素和乙二醇為原料,采用改進的多元醇法成功制備了分散性較好的納米氧化鎂粉體,并對制備過程中各階段樣品利用X-射線衍射儀(XRD)、熱重-差熱分析儀(TG/TGA)、傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)、場發(fā)射-掃描電鏡(FE-SEM)、高分辨透射電鏡(HR-TEM)和選區(qū)電子衍射(SAED)等分析手段進行了分析表征。結(jié)果表明:以乙二醇作為溶劑制備的前驅(qū)體為堿式碳酸鎂,并且其形貌隨著制備條件的不同而不同。當Mg~(2+)濃度為0.4 mol/L的反應體系在110℃反應8 h后,得到直徑約3~5μm左右的多孔絨球狀堿式碳酸鎂前驅(qū)體。這些絨球由粒徑大約10 nm左右的堿式碳酸鎂一次粒子形成;而在相同的反應條件下,當反應體系中Mg~(2+)濃度變?yōu)?.2 mol/L時,多孔絨球狀前驅(qū)體變?yōu)榉稚⒍群芨叩那驙顗A式碳酸鎂粉體。研究表明:以乙二醇為溶劑制備納米氧化鎂粉體前驅(qū)體的最佳制備工藝條件為:Mg~(2+)濃度為0.2 mol/L的反應體系在110℃反應8 h。經(jīng)分析發(fā)現(xiàn),在前驅(qū)體堿式碳酸鎂的形成過程中,乙二醇不僅是溶劑,還起到了分散劑的作用,因此可制備出分散性較高的堿式碳酸鎂前驅(qū)體。由于反應體系中隨著反應物引入的結(jié)晶水為堿式碳酸鎂的制備提供了沉積條件,因此本文系統(tǒng)的考察了制備前驅(qū)體過程中,以乙二醇為主溶劑的反應體系中水含量對前驅(qū)體及最終產(chǎn)物的結(jié)構以及形貌的影響。結(jié)果表明:通過控制乙二醇和水的混合溶劑中的水含量可以有效控制前驅(qū)體的晶體結(jié)構和優(yōu)勢生長面,從而使得前驅(qū)體粉體的形貌經(jīng)歷了納米顆粒狀-樹枝狀-納米片的演變歷程。當反應體系中水含量為25 m L時,所制備的前驅(qū)體變?yōu)?.5μm左右的納米片狀堿式碳酸鎂粉體。在700℃焙燒后,以乙二醇為溶劑制備的納米球狀堿式碳酸鎂粉體經(jīng)過脫水、脫碳的熱分解過程轉(zhuǎn)變?yōu)榱綖?0 nm左右、均勻分散的納米氧化鎂粉體。經(jīng)研究表明,納米氧化鎂的形貌與前驅(qū)體基本一致,且表面含有大量活性位點。而以乙二醇和水的混合溶劑制備的前驅(qū)體經(jīng)分解變?yōu)?.2μm的多孔氧化鎂納米片。最后,利用這些高分散納米氧化鎂粉體對水溶液中的硼、鍶進行了吸附性能和機理研究。研究結(jié)果表明,氧化鎂納米粉體對硼的吸附性能優(yōu)于市售氧化鎂粉體,對簡單體系中硼、鍶的均有較好的吸附性能。
【學位授予單位】：中國科學院研究生院(青海鹽湖研究所)
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ132.2;TB383.1

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本文編號：1170069