富勒烯聚疊氮縮水甘油醚及其Pb/Cu鹽的合成與熱穩(wěn)定性研究
發(fā)布時(shí)間:2021-09-07 09:35
為探索新型燃燒催化劑,本文合成了兩種未見(jiàn)報(bào)道的富勒烯金屬鹽,并對(duì)其熱穩(wěn)定性做了初步研究。首先,以丙二醇、環(huán)氧氯丙烷和疊氮化鈉合成聚疊氮縮水甘油醚(GAP),以2,4,6-三硝基甲苯和二硫亞砜為原料合成三硝基苯甲酰氯(TNBC),再將GAP與TNBC進(jìn)行酯化反應(yīng)合成酯基封端的聚疊氮縮水甘油醚(TNB-GAP);以環(huán)氧氯丙烷,甲醇和疊氮化鈉為原料,合成得到甲基封端的聚疊氮縮水甘油醚(Me-GAP);通過(guò)紅外光譜(FT-IR)、紫外可見(jiàn)光譜(UV-Vis)、核磁共振波譜(NMR)等方法對(duì)兩種單端羥基聚疊氮縮水甘油醚的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,結(jié)果表明產(chǎn)物為預(yù)期目標(biāo)物,采用差示掃描量熱法(DSC)和差熱分析法(DTA)研究其熱穩(wěn)定性,結(jié)果表明甲基封端的聚疊氮縮水甘油醚的熱穩(wěn)定性優(yōu)于酯基封端的聚疊氮縮水甘油醚。以甲基封端的聚疊氮縮水甘油醚、丙二酰氯、溴素和富勒烯C60為原料,通過(guò)酯化反應(yīng)、取代反應(yīng)和改進(jìn)的Bingel反應(yīng)合成未見(jiàn)報(bào)道的富勒烯聚疊氮縮水甘油醚(C60-GAP),采用傅里葉紅外光譜(FT-IR)、紫外吸收光譜(UV-Vis)、核磁共振光譜(NMR)和X射線光電子能譜(XPS)等方法對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)...
【文章來(lái)源】:西南科技大學(xué)四川省
【文章頁(yè)數(shù)】:99 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
1 緒論
1.1 聚疊氮縮水甘油醚在火箭推進(jìn)劑中應(yīng)用概況
1.2 碳組分在火箭推進(jìn)劑中的應(yīng)用概況
1.2.1 炭黑在火箭推進(jìn)劑中的應(yīng)用概況
1.2.2 富勒烯煙炱在火箭推進(jìn)劑中應(yīng)用概況
1.2.3 富勒烯C60在 火箭推進(jìn)劑中的應(yīng)用概況
1.3 含金屬催化劑在火箭推進(jìn)劑中的應(yīng)用概況
1.3.1 鉛鹽在火箭推進(jìn)劑中的應(yīng)用概況
1.3.2 銅鹽在火箭推進(jìn)劑中的應(yīng)用概況
1.4 研究目的和意義
1.5 研究?jī)?nèi)容
2 單端羥基聚疊氮縮水甘油醚的合成研究
2.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器
2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑
2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
2.2 酯基封端聚疊氮縮水甘油醚的合成與表征
2.2.1 聚疊氮縮水甘油醚的合成
2.2.2 三硝基苯甲酰氯的合成
2.2.3 酯基封端聚疊氮縮水甘油醚的合成
2.2.4 酯基封端聚疊氮縮水甘油醚的結(jié)構(gòu)表征
2.2.5 酯基封端聚疊氮縮水甘油醚的熱穩(wěn)定性研究
2.3 甲基封端聚疊氮縮水甘油醚的合成與表征
2.3.1 甲基封端聚疊氮縮水甘油醚的合成
2.3.1.1 兩步法合成甲基封端聚疊氮縮水甘油醚
2.3.1.2 一步法合成甲基封端聚疊氮縮水甘油醚
2.3.2 甲基封端聚疊氮縮水甘油醚的結(jié)構(gòu)表征
2.3.3 羥值的測(cè)定與校正
2.3.3.1 酸值的測(cè)定
2.3.3.2 羥值的測(cè)定
2.3.3.3 羥值的校正
2.3.4 甲基封端聚疊氮縮水甘油醚的熱穩(wěn)定性研究
2.4 本章小結(jié)
3 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚的合成與熱穩(wěn)定性研究
3.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器
3.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑
3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
3.2 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚的合成
3.2.1 丙二酸聚疊氮縮水甘油醚酯的合成
3.2.2 溴代丙二酸聚疊氮縮水甘油醚酯的合成
3.2.3 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚的合成
3.2.3.1 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚的肌氨酸催化合成
3.2.3.2 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚的無(wú)水Na2CO3催 化合成
3.3 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚及其中間體的結(jié)構(gòu)表征
3.3.1 丙二酸聚疊氮縮水甘油醚酯的表征
3.3.2 溴代丙二酸聚疊氮縮水甘油醚酯的表征
3.3.3 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚的表征
3.4 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚的熱穩(wěn)定性研究
3.5 本章小結(jié)
4 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚衣康酸及鉛鹽的制備和熱穩(wěn)定性研究
4.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器
4.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑
4.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
4.2 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚衣康酸的合成與表征
4.2.1 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚衣康酸的合成
4.2.2 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚衣康酸的表征
4.3 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚鉛鹽的制備及熱穩(wěn)定性研究
4.3.1 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚鉛鹽的制備
4.3.2 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚鉛鹽鉛含量的測(cè)定
4.3.3 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚鉛鹽的結(jié)構(gòu)表征
4.3.4 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚鉛鹽的熱穩(wěn)定性研究
4.4 本章小結(jié)
5 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚銅鹽的制備和熱穩(wěn)定性研究
5.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器
5.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑
5.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
5.2 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚銅鹽的制備及表征
5.2.1 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚銅鹽的制備
5.2.2 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚銅鹽銅含量的測(cè)定
5.2.3 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚銅鹽的結(jié)構(gòu)表征
5.3 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚銅鹽的熱穩(wěn)定性研究
5.4 本章小結(jié)
結(jié)論
致謝
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及研究成果
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]富勒烯乙二胺鉛鹽的制備及研究[J]. 李麗,彭汝芳,金波,趙鳳起,徐司雨,范利生,劉強(qiáng)強(qiáng),楚士晉. 功能材料. 2013(06)
[2]固體火箭推進(jìn)劑用燃燒催化劑研究新進(jìn)展[J]. 汪營(yíng)磊,趙鳳起,儀建華. 火炸藥學(xué)報(bào). 2012(05)
[3]二茂鐵類(lèi)燃燒性能調(diào)節(jié)劑研究進(jìn)展[J]. 張曉勤,夏宇,賈利亞,池俊杰,常偉林,王建偉. 化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料. 2012(03)
[4]鈍感GAP微煙推進(jìn)劑的能量性能計(jì)算[J]. 顧健,周雷,吳京漢. 固體火箭技術(shù). 2012(01)
[5]1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-二硝基乙烯的合成[J]. 何佳,金波,彭汝芳,楚士晉,董海山. 有機(jī)化學(xué). 2011(10)
[6]含能黏合劑合成研究新進(jìn)展[J]. 羅運(yùn)軍,葛震. 火炸藥學(xué)報(bào). 2011(02)
[7]富勒烯合成化學(xué)研究進(jìn)展[J]. 鄧順柳,謝素原. 化學(xué)進(jìn)展. 2011(01)
[8]紅外光譜法研究GAP的熱分解[J]. 張臘瑩,劉子如,王曉紅,衡淑云,潘清,趙鳳起. 固體火箭技術(shù). 2010(05)
[9]銅鹽對(duì)RDX-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響[J]. 范軍管,付小龍,蔚紅建,張曉宏,樊學(xué)忠. 火炸藥學(xué)報(bào). 2010(02)
[10]GAP/HTPB共混粘合劑體系的力學(xué)性能研究[J]. 倪冰,覃光明,冉秀倫. 含能材料. 2010(02)
本文編號(hào):3389310
【文章來(lái)源】:西南科技大學(xué)四川省
【文章頁(yè)數(shù)】:99 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
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摘要
Abstract
1 緒論
1.1 聚疊氮縮水甘油醚在火箭推進(jìn)劑中應(yīng)用概況
1.2 碳組分在火箭推進(jìn)劑中的應(yīng)用概況
1.2.1 炭黑在火箭推進(jìn)劑中的應(yīng)用概況
1.2.2 富勒烯煙炱在火箭推進(jìn)劑中應(yīng)用概況
1.2.3 富勒烯C60在 火箭推進(jìn)劑中的應(yīng)用概況
1.3 含金屬催化劑在火箭推進(jìn)劑中的應(yīng)用概況
1.3.1 鉛鹽在火箭推進(jìn)劑中的應(yīng)用概況
1.3.2 銅鹽在火箭推進(jìn)劑中的應(yīng)用概況
1.4 研究目的和意義
1.5 研究?jī)?nèi)容
2 單端羥基聚疊氮縮水甘油醚的合成研究
2.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器
2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑
2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
2.2 酯基封端聚疊氮縮水甘油醚的合成與表征
2.2.1 聚疊氮縮水甘油醚的合成
2.2.2 三硝基苯甲酰氯的合成
2.2.3 酯基封端聚疊氮縮水甘油醚的合成
2.2.4 酯基封端聚疊氮縮水甘油醚的結(jié)構(gòu)表征
2.2.5 酯基封端聚疊氮縮水甘油醚的熱穩(wěn)定性研究
2.3 甲基封端聚疊氮縮水甘油醚的合成與表征
2.3.1 甲基封端聚疊氮縮水甘油醚的合成
2.3.1.1 兩步法合成甲基封端聚疊氮縮水甘油醚
2.3.1.2 一步法合成甲基封端聚疊氮縮水甘油醚
2.3.2 甲基封端聚疊氮縮水甘油醚的結(jié)構(gòu)表征
2.3.3 羥值的測(cè)定與校正
2.3.3.1 酸值的測(cè)定
2.3.3.2 羥值的測(cè)定
2.3.3.3 羥值的校正
2.3.4 甲基封端聚疊氮縮水甘油醚的熱穩(wěn)定性研究
2.4 本章小結(jié)
3 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚的合成與熱穩(wěn)定性研究
3.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器
3.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑
3.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
3.2 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚的合成
3.2.1 丙二酸聚疊氮縮水甘油醚酯的合成
3.2.2 溴代丙二酸聚疊氮縮水甘油醚酯的合成
3.2.3 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚的合成
3.2.3.1 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚的肌氨酸催化合成
3.2.3.2 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚的無(wú)水Na2CO3催 化合成
3.3 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚及其中間體的結(jié)構(gòu)表征
3.3.1 丙二酸聚疊氮縮水甘油醚酯的表征
3.3.2 溴代丙二酸聚疊氮縮水甘油醚酯的表征
3.3.3 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚的表征
3.4 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚的熱穩(wěn)定性研究
3.5 本章小結(jié)
4 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚衣康酸及鉛鹽的制備和熱穩(wěn)定性研究
4.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器
4.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑
4.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
4.2 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚衣康酸的合成與表征
4.2.1 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚衣康酸的合成
4.2.2 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚衣康酸的表征
4.3 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚鉛鹽的制備及熱穩(wěn)定性研究
4.3.1 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚鉛鹽的制備
4.3.2 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚鉛鹽鉛含量的測(cè)定
4.3.3 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚鉛鹽的結(jié)構(gòu)表征
4.3.4 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚鉛鹽的熱穩(wěn)定性研究
4.4 本章小結(jié)
5 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚銅鹽的制備和熱穩(wěn)定性研究
5.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器
5.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑
5.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
5.2 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚銅鹽的制備及表征
5.2.1 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚銅鹽的制備
5.2.2 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚銅鹽銅含量的測(cè)定
5.2.3 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚銅鹽的結(jié)構(gòu)表征
5.3 富勒烯聚疊氮縮水甘油醚銅鹽的熱穩(wěn)定性研究
5.4 本章小結(jié)
結(jié)論
致謝
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及研究成果
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]富勒烯乙二胺鉛鹽的制備及研究[J]. 李麗,彭汝芳,金波,趙鳳起,徐司雨,范利生,劉強(qiáng)強(qiáng),楚士晉. 功能材料. 2013(06)
[2]固體火箭推進(jìn)劑用燃燒催化劑研究新進(jìn)展[J]. 汪營(yíng)磊,趙鳳起,儀建華. 火炸藥學(xué)報(bào). 2012(05)
[3]二茂鐵類(lèi)燃燒性能調(diào)節(jié)劑研究進(jìn)展[J]. 張曉勤,夏宇,賈利亞,池俊杰,常偉林,王建偉. 化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料. 2012(03)
[4]鈍感GAP微煙推進(jìn)劑的能量性能計(jì)算[J]. 顧健,周雷,吳京漢. 固體火箭技術(shù). 2012(01)
[5]1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-二硝基乙烯的合成[J]. 何佳,金波,彭汝芳,楚士晉,董海山. 有機(jī)化學(xué). 2011(10)
[6]含能黏合劑合成研究新進(jìn)展[J]. 羅運(yùn)軍,葛震. 火炸藥學(xué)報(bào). 2011(02)
[7]富勒烯合成化學(xué)研究進(jìn)展[J]. 鄧順柳,謝素原. 化學(xué)進(jìn)展. 2011(01)
[8]紅外光譜法研究GAP的熱分解[J]. 張臘瑩,劉子如,王曉紅,衡淑云,潘清,趙鳳起. 固體火箭技術(shù). 2010(05)
[9]銅鹽對(duì)RDX-CMDB推進(jìn)劑燃燒性能的影響[J]. 范軍管,付小龍,蔚紅建,張曉宏,樊學(xué)忠. 火炸藥學(xué)報(bào). 2010(02)
[10]GAP/HTPB共混粘合劑體系的力學(xué)性能研究[J]. 倪冰,覃光明,冉秀倫. 含能材料. 2010(02)
本文編號(hào):3389310
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