發(fā)布時(shí)間：2017-11-22 02:24

  本文關(guān)鍵詞：化學(xué)氣相沉積用鉑、銥金屬有機(jī)化合物的合成及其應(yīng)用研究

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【摘要】：隨著航空航天技術(shù)的快速發(fā)展,對(duì)航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)性能的要求也越來(lái)越高,能否在高溫下持續(xù)工作是判斷高性能航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)的重要指標(biāo),所以作為航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)的核心部件(如渦輪葉片,噴嘴等),不但要求具有較好的高溫持久強(qiáng)度和蠕變強(qiáng)度,同時(shí)還要求具有抗腐蝕、抗氧化等性能。為了提高耐高溫工件的抗氧化、抗腐蝕能力,通常在耐高溫工件表面進(jìn)行表面處理,其中金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)是耐高溫工件表面處理的有效方法之一。由于鉑族金屬具有優(yōu)良的抗氧化、抗腐蝕性能,同時(shí)具有較高的熔點(diǎn),加之與基體之間不存在膨脹系數(shù)失配的問(wèn)題,所以鉑族金屬一直以來(lái)是MOCVD法制備抗氧化和耐腐蝕涂層的備選材料。本論文主要研究MOCVD法用前驅(qū)體的合成及其性能。針對(duì)Ir/Re復(fù)合涂層用前驅(qū)體Ir(acac)_3在水溶液體系下合成產(chǎn)率低下的問(wèn)題,系統(tǒng)研究了IrCl3.3H2O與Ir(acac)_3合成產(chǎn)率之間的關(guān)系、NaHCO3用量與Ir(acac)_3合成產(chǎn)率之間的關(guān)系、Hacac用量與Ir(acac)_3合成產(chǎn)率之間的關(guān)系、反應(yīng)溫度與Ir(acac)_3合成產(chǎn)率之間的關(guān)系,反應(yīng)時(shí)間與Ir(acac)_3合成產(chǎn)率之間的關(guān)系。得到了合成Ir(acac)_3的最佳反應(yīng)條件為：IrCl3.nH2O:NaHCO3:Hacac=1:17.4:7(摩爾比)；Ir(Ⅲ)濃度為0.187mol/1;反應(yīng)溫度90℃；反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)。研究了溫度、時(shí)間和溶液體積對(duì)Ir(acac)_3在溶液中溶解的影響。對(duì)Ir(acac)_3的合成機(jī)理進(jìn)行了探討,同時(shí)依據(jù)反應(yīng)機(jī)理對(duì)Ir(acac)_3的水溶液中合成工藝進(jìn)行了改進(jìn),使Ir(acac)_3的合成產(chǎn)率提高到了60%。合成了化學(xué)氣相沉積法制備鉑薄膜的前驅(qū)體CpPt(Me)_3,制備了該前驅(qū)體制備的重要中間產(chǎn)物Pt(Me)_3I,并對(duì)它們的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。對(duì)中間產(chǎn)物Pt(Me)_3I的不同合成工藝進(jìn)行了研究,對(duì)比了兩種合成Pt(Me)_3I的工藝,發(fā)現(xiàn)采用甲基鋰作為甲基化試劑合成Pt(Me)_3I的合成產(chǎn)率高、工藝簡(jiǎn)單易行。對(duì)甲基鋰作為甲基化試劑合成Pt(Me)_3I工藝進(jìn)行了初步研究,確定了最佳合成條件為：K2PtCl6:CH3Li=1:8.2(摩爾比),并對(duì)其合成機(jī)理進(jìn)行了初步探討。以合成的Ir(acac)_3為前驅(qū)體,采用冷壁MOCVD方法制備出了高性能的Ir涂層。建立了采用Ir(acac)_3制備銥薄膜的動(dòng)力學(xué)模型。發(fā)現(xiàn)Ir涂層的生長(zhǎng)速率與H2的分壓成正比,與Ir(acac)_3的分壓無(wú)關(guān)。以合成的CpPt(Me)_3為前驅(qū)體,采用熱壁式MOCVD方法,在鎳基高溫合金基體上制備出了鉑薄膜。研究發(fā)現(xiàn),采用不同的管壁材料對(duì)鉑的沉積效果有很大影響,Pt在不同管壁材料表面上沉積的難易程度由易到難的順序是：有氧化層的Al石英玻璃純Cu有氧化層的Cu聚酰亞胺。因此,采用聚酰亞胺作為管壁材料,可減少Pt在管壁材料上的沉積,而有利于Pt在鎳基高溫合金基體上的沉積。當(dāng)采用聚酰亞胺作為管壁材料時(shí),在沉積溫度140℃、前驅(qū)體室溫度85℃、H2流量40ml/min和Ar流量100ml/min的條件下,能夠制備出均勻的Pt薄膜。
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：V263;V261.93

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：1213163