發(fā)布時間：2018-06-24 07:27

  本文選題：多金屬結核 + 富鈷結殼��； 參考：《中國地質大學(北京)》2016年碩士論文

【摘要】：海洋中的多金屬結核和富鉆結殼富含大量有價值的元素,其中錳、鈷、鎳、銅等金屬元素的儲量,相當于陸地儲量的幾十至幾千倍,因此成為目前的一個研究熱點。目前所使用的大洋多金屬結核化學分析方法較為復雜,需進行大量實驗才可獲得結核中各元素的含量。本論文針對結核和結殼的消解方法進行研究,使用氟化氫銨或過氧化氫作為主要消解試劑,電烘箱、微波消解儀、電熱板等儀器作為加熱手段,所得樣品采用ICP-MS和ICP-OES聯(lián)機檢測,考察其消解效果,最終為找到一種高效的多元素同時分析方法提供數(shù)據(jù)支撐。主要研究成果如下：1、建立了氟化氫銨消解-鹽酸提取-電感耦合等離子體質譜、光譜聯(lián)機檢測多金屬結核和富鈷結殼的方法。此方法整個流程時間大大縮短,Mn、Fe、Co、 Ni、HREE等元素的回收率能夠達到90%以上；Ti、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Mo的測定下限為2.15-47.4μg·gl,其它元素為0.003-0.881μg·g-1,精密度(RSD, n=3)5%。2、使用硝酸-鹽酸-過氧化氫消解結核和結殼,不經趕酸、復溶,直接定容上機檢測,結果顯示部分元素(Mn、Fe、Ni、Cd、HREE、Bi、U)的回收率達到90%。此方法Ti、Mn、Ni、Cu、Zn、Sr、Sn、Sb、Ba的測定下限為1.067～29.53μg·g-1,其它元素為0.010-0.621μg·g-1,精密度(RSD, n=3)除Cr、Ga、Nb、Sb、W高于10%外其它元素均低于10%。3、對ICP-MS檢測結果中出現(xiàn)的內標下降結果隨之上升、ICP-OES檢測結果中空白值為負的問題進行了研究。對樣品溶液進行稀釋、減少單次測量樣品數(shù)量、進行校準計算、選用更加合理的標準溶液等手段能夠改善這些問題。4、微波消解速度較快,但結果不穩(wěn)定,尚不能作為準確檢測多金屬結核和富鈷結殼的加熱手段。
[Abstract]:Polymetallic nodules and rich drilling crusts in the ocean are rich in a large number of valuable elements, of which manganese, cobalt, nickel, copper and other metal elements, which are tens to thousands of times the reserves on land, have become a research hotspot at present. The chemical analysis methods of oceanic polymetallic nodules used at present are more complicated, and a large number of experiments are needed to obtain the contents of various elements in nodules. In this paper, the digestion methods of nodules and crusts were studied. Ammonium bicarbonate or hydrogen peroxide was used as the main digestion reagent, electric oven, microwave digestion instrument and electric heating plate were used as heating means. The samples were detected by ICP-MS and ICP-OES on-line. Finally, it provides data support for finding an efficient multielement simultaneous analysis method. The main research results are as follows: 1. A new method for the determination of polymetallic nodules and cobalt-rich crusts by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) with ammonium hydrofluoride digestion, hydrochloric acid extraction, and cobalt-rich crusts has been established. The whole process time of this method is greatly shortened. The recovery rate of NiHREE and other elements can reach more than 90%. The lower limit of determination of TiCrCr-MnMn-NiCuOZZN Mo is 2.15-47.4 渭 g gl.Other elements are 0.003-0.881 渭 g g-1, precision (RSD-N3) 5..2, using nitric acid hydrochloric acid-hydrogen peroxide to dissolve nodule and crust, without acid catching, redissolving, and so on, the recovery rate of RSD-HREE and so on can reach 90%, and the determination limit is 2.15-47.4 渭 g / g 路g ~ (-1), and the precision (RSD, n _ 3) _ 5 路2. The results showed that the recovery rate of some elements (MnOFeFeHREEU) was 90%. In this method, the lower limit of determination is 1.067 ~ (29.53) 渭 g g ~ (-1), other elements are 0.010 ~ (-0.621) 渭 g / g ~ (-1), the precision (RSD, n ~ (3) is lower than 10.3 except for CrGaGaNbSbN _ W > 10%, and the decrease of internal standard in ICP-MS is increased. The blank value of ICP-OES is negative. The problem is studied. Diluting the sample solution, reducing the number of samples measured at a single time, calibrating calculation, selecting more reasonable standard solution can improve these problems. The microwave digestion speed is faster, but the results are unstable. It can not be used as a heating method for accurate detection of polymetallic nodules and cobalt-rich crusts.
【學位授予單位】：中國地質大學(北京)
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：P744

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本文編號：2060600