本文關(guān)鍵詞：Re-Os同位素定年分析方法探索及Os基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定

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【摘要】：ICP-MS測量低Os含量的地質(zhì)樣品時,為了獲得較高的Os計數(shù)以確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度,需通過加大稱樣量和縮小吸收液體積的方式來增強Os的信號,此操作致使Os吸收液酸度過高,無法滿足儀器測量對溶液酸度的要求。由于Os嚴(yán)重的記憶效應(yīng),ICP-MS進樣系統(tǒng)中的殘留Os易被高酸度溶液載帶疊加到低Os含量樣品的測定中,且高酸度溶液易造成Os的損失,為了確保Os測量結(jié)果的準(zhǔn)確度,需控制吸收液的酸度。本研究借助定時電控裝置-Carius管原位蒸餾分離Os法分析低Os含量地質(zhì)樣品,分別探討了兩種降低吸收液酸度的方法。在已充分溶解的8 mL樣品液中加入2.5 mL已用丙酮萃取痕量Re的10mol/L NaOH溶液,使吸收液酸度控制在2%~3%之間,滿足ICP-MS測定對溶液酸度的要求,Os回收率可達90%±5%,Re和~(187)Os的空白值分別為7.7 pg和0.61pg。此方法應(yīng)用于分析Re-Os定年標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 04435(HLP)和GBW 04435(JDC)模擬的低Os含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測定HLP的平均模式年齡為221.5±0.8 Ma(n=5),測定JDC的平均模式年齡為139.8±0.3 Ma(n=3),分別與標(biāo)準(zhǔn)值221.4±5.6 Ma和139.6±3.8 Ma在不確定度范圍內(nèi)吻合一致。采用同步二級蒸餾法分離Os,在Carius管內(nèi)加入于原溶液1.5倍體積的超純水,選擇45~55 mL/min作為最佳氣流量范圍,有效地使吸收液酸度控制在2%~3%之間,Os回收率可達85%±5%。探討AG1-X8樹脂分離Re的洗脫液用量,表明8 mL 6 mol/L HNO_3可將Re洗脫完全。此方法應(yīng)用于分析Re-Os定年標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 04435(HLP)模擬的低Os含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測定的模式年齡平均值為219.4±2.1 Ma(n=9),所得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值221.4±5.6 Ma在不確定度范圍內(nèi)吻合,Re和~(187)Os的空白值為6.0 pg和0.48 pg。Os基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定的準(zhǔn)確性決定了Os稀釋劑標(biāo)定的準(zhǔn)確性。本研究對基準(zhǔn)物質(zhì)(NH_4)_2OsCl_6的標(biāo)定方法進行了改進。改進后的方法應(yīng)用于標(biāo)定Alfa Aesar公司生產(chǎn)的(NH_4)_2OsCl_6,Os的百分含量為43.14%(n=3),比化學(xué)計量式低0.44%。
【關(guān)鍵詞】：Re-Os同位素 低Os含量 NaOH中和法 同步二級蒸餾法 Os基準(zhǔn)物質(zhì)
【學(xué)位授予單位】：中國地質(zhì)大學(xué)(北京)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：P597;O657.63
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 緒論10-15
• 1.1 研究意義10-12
• 1.2 研究現(xiàn)狀12-14
• 1.2.1 低Re、Os含量樣品定年分析12-13
• 1.2.2 Os基準(zhǔn)物質(zhì)(NH_4)_2OsCl_6中Os質(zhì)量分?jǐn)?shù)研究13-14
• 1.3 研究內(nèi)容14-15
• 第2章 Re-Os同位素體系基本原理和應(yīng)用15-20
• 2.1 Re、Os的化學(xué)性質(zhì)15
• 2.2 Re-Os定年的基本原理15-16
• 2.3 Re-Os同位素稀釋法的基本原理16-18
• 2.3.1 基本原理16-17
• 2.3.2 Re的計算及其誤差17-18
• 2.3.3 Os的計算及其誤差18
• 2.4 Re-Os同位素體系在礦床年代學(xué)中的應(yīng)用18-20
• 第3章 Re-Os同位素分析方法20-35
• 3.1 概述20-26
• 3.1.1 樣品溶解方法20-22
• 3.1.2 Os分離和富集方法22-24
• 3.1.3 Re分離富集方法24-25
• 3.1.4 質(zhì)譜測定25-26
• 3.2 實驗部分26-35
• 3.2.1 化學(xué)試劑及純化26-27
• 3.2.2 器皿及清洗27-28
• 3.2.3 儀器及工作條件28-29
• 3.2.4 實驗步驟29-30
• 3.2.5 研究方案30-35
• 第4章 結(jié)果討論35-53
• 4.1 NaOH中和原液法分離Os35-40
• 4.1.1 NaOH溶液加入量對吸收液酸度及Os分離回收率的影響35-36
• 4.1.2 NaOH溶液加入量對Re、Os質(zhì)量分餾的影響36-37
• 4.1.3 氣流量37-38
• 4.1.4 全流程空白38
• 4.1.5 Re-Os定年標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證38-39
• 4.1.6 小結(jié)39-40
• 4.2 同步二級蒸餾體系40-49
• 4.2.1 二級蒸餾中Os的分布41-42
• 4.2.2 受熱面積對回收率及吸收液酸度的影響42-43
• 4.2.3 氣流量對回收率及吸收液酸度的影響43
• 4.2.4 稀釋原液倍數(shù)對Os回收率及吸收液酸度的影響43-44
• 4.2.5 稀釋原液倍數(shù)對Os質(zhì)量分餾的影響44-45
• 4.2.6 氣流量45
• 4.2.7 Re的分離45-48
• 4.2.8 全流程空白48
• 4.2.9 Re-Os定年標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證48-49
• 4.2.10 小結(jié)49
• 4.3 基準(zhǔn)物質(zhì)(NH_4)_2OsCl_6中Os百分含量的確定49-53
• 結(jié)論53-54
• 致謝54-55
• 參考文獻55-64
• 附錄64

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1 劉靜怡,余笑寒,顧嘉輝,曹玉祥,石雙惠,李燕,尹端l，

本文編號：861651