對(duì)于成分復(fù)雜含硫量高的土壤以及礦石樣品,采用敞口酸溶時(shí),由于樣品溶解不完全從而造成硫的測(cè)定結(jié)果偏低。實(shí)驗(yàn)采用3.0g氫氧化鈉為熔劑,在750℃馬弗爐熔融8min,可以將0.500 00g樣品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽堿金屬以及二價(jià)金屬離子,使用鹽酸酸化并稀釋溶液,最終采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定地質(zhì)樣品中硫。校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)大于0.999,方法檢出限為35μg/g。實(shí)驗(yàn)方法用于測(cè)定土壤、水系沉積物、巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中硫,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=12)為1.6%～5.0%;硫的測(cè)定值與認(rèn)定值基本一致,相對(duì)誤差均不大于4.6%。按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定硫含量高的土壤和巖石實(shí)際樣品,測(cè)定結(jié)果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解決硫含量高的難熔樣品中硫的測(cè)定問(wèn)題,經(jīng)過(guò)堿熔-酸化處理后的樣品溶液通過(guò)調(diào)節(jié)pH值還可以用于氟離子選擇性電極測(cè)定氟。

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【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 儀器及工作條件
    1.2 主要試劑
    1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
    1.4 實(shí)驗(yàn)方法
        1.4.1 樣品溶液的制備
        1.4.2 硫測(cè)定溶液的制備（酒石酸掩蔽+鹽酸酸化）
    1.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
2 結(jié)果與討論
    2.1 堿性熔劑
    2.2 氫氧化鈉用量
    2.3 熔融溫度
    2.4 基體去除方式
    2.5 校準(zhǔn)曲線和檢出限
    2.6 方法精密度和正確度
    2.7 實(shí)際樣品分析
3 結(jié)語(yǔ)



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