ICP-OES法測(cè)定釩的光譜干擾研究
發(fā)布時(shí)間:2021-12-24 16:10
釩是重要的稀缺資源和重要戰(zhàn)略金屬,在自然界中往往以次要礦物相形式與多種復(fù)雜金屬共伴生存在。采用PE Optima 7300V,在儀器入射功率1 300 W、觀測(cè)高度15 mm、霧化氣流量0.65 L·min-1條件下研究了常見(jiàn)釩共伴生元素對(duì)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-OES)法測(cè)定釩含量時(shí)譜線(xiàn)選擇的影響,結(jié)果表明, Al, Mo, Ti, Cr, Ni對(duì)V的六條推薦譜線(xiàn)測(cè)定均會(huì)產(chǎn)生顯著影響,且V測(cè)定相對(duì)誤差與對(duì)應(yīng)元素/V(質(zhì)量比)基本呈線(xiàn)性關(guān)系。其中,微量Al的存在即會(huì)導(dǎo)致V 309.31 nm譜線(xiàn)產(chǎn)生劇烈變化,其次是Mo,當(dāng)Mo/V>0.89, Mo/V>5.98,將分別導(dǎo)致290.88和292.402 nm譜線(xiàn)出現(xiàn)±5%以上的相對(duì)誤差,且Mo存在條件下V 270.093 nm譜線(xiàn)亦不穩(wěn)定;當(dāng)Ti/V>5.98, Cr/V>10.33, Cr/V>13.6及Ni/V>13.56時(shí), 311.07, 290.88, 270.093和310.23 nm譜線(xiàn)測(cè)量結(jié)果相對(duì)誤差分別達(dá)±5%以上。綜合以上影響及譜線(xiàn)穩(wěn)定性,當(dāng)含釩...
【文章來(lái)源】:光譜學(xué)與光譜分析. 2020,40(07)北大核心EISCICSCD
【文章頁(yè)數(shù)】:6 頁(yè)
【部分圖文】:
Al對(duì)ICP-OES測(cè)定釩時(shí)不同譜線(xiàn)的影響
圖2 Al對(duì)ICP-OES測(cè)定釩時(shí)不同譜線(xiàn)的影響表5 回收率實(shí)驗(yàn)Table 5 Recovery experiment 樣品名稱(chēng) V譜線(xiàn)/nm V 樣品分析結(jié)果/(mg·L-1) 加標(biāo)量/(mg·L-1) 測(cè)定總值/(mg·L-1) 回收率/% 某釩鈦磁鐵礦 310.23 0.915 1.000 1.907 99.2 某含釩鋼渣 310.23 2.126 2.000 4.187 103.1 某廢HDS催化劑 311.07 7.643 10.000 16.982 93.4 某石煤 311.07 8.247 10.000 17.644 94.0 某提釩尾渣 310.23 1.267 2.000 3.245 98.9
分別測(cè)定某含釩鋼渣、 廢催化劑、 石煤、 釩鈦磁鐵礦等含釩礦物中的釩含量, 對(duì)處理后的樣品稀釋10倍, 測(cè)定六次取平均值。 根據(jù)含釩原料中伴生元素不同, 選擇不同的譜線(xiàn)測(cè)試。 然后在每種試樣中加入一定量的V標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其加標(biāo)后總值, 并計(jì)算加標(biāo)回收率, 見(jiàn)表5。 加標(biāo)回收率在93.4%~103.1%之間, 該方法可滿(mǎn)足不同含釩原料中釩含量的分析, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠。表4 精密度實(shí)驗(yàn)Table 4 Precision experiment 樣品名稱(chēng) V2O5測(cè)定值/% V2O5平均值/% 標(biāo)準(zhǔn)偏差/% RSD/% 標(biāo)準(zhǔn)釩渣樣 17.626, 17.398, 17.46217.579, 17.547, 17.60417.515, 17.302, 17.508 17.505 0.103 9 0.59
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定釩鈦鐵精礦中10種主次元素的含量[J]. 閆月娥. 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2018(09)
[2]X射線(xiàn)熒光光譜法測(cè)定釩鐵合金中釩鋁硅錳[J]. 姚強(qiáng),朱宇宏,王瓊,路通,王燕. 冶金分析. 2016(09)
[3]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定含碳質(zhì)釩礦石中硅鋁鐵釩磷[J]. 王干珍,湯行,葉明,嚴(yán)慧,易曉明,郭臘梅. 冶金分析. 2016(05)
[4]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定GC200合金中的鎳、鉻、釩、鈮、鋁、鈦元素[J]. 牛淑霞. 特鋼技術(shù). 2016(01)
[5]ICP-OES同時(shí)測(cè)定某釩礦中銀、釩、鉀、鈉、鈣、鎂[J]. 田志平,譚平生. 湖南有色金屬. 2014(03)
本文編號(hào):3550795
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Al對(duì)ICP-OES測(cè)定釩時(shí)不同譜線(xiàn)的影響
圖2 Al對(duì)ICP-OES測(cè)定釩時(shí)不同譜線(xiàn)的影響表5 回收率實(shí)驗(yàn)Table 5 Recovery experiment 樣品名稱(chēng) V譜線(xiàn)/nm V 樣品分析結(jié)果/(mg·L-1) 加標(biāo)量/(mg·L-1) 測(cè)定總值/(mg·L-1) 回收率/% 某釩鈦磁鐵礦 310.23 0.915 1.000 1.907 99.2 某含釩鋼渣 310.23 2.126 2.000 4.187 103.1 某廢HDS催化劑 311.07 7.643 10.000 16.982 93.4 某石煤 311.07 8.247 10.000 17.644 94.0 某提釩尾渣 310.23 1.267 2.000 3.245 98.9
分別測(cè)定某含釩鋼渣、 廢催化劑、 石煤、 釩鈦磁鐵礦等含釩礦物中的釩含量, 對(duì)處理后的樣品稀釋10倍, 測(cè)定六次取平均值。 根據(jù)含釩原料中伴生元素不同, 選擇不同的譜線(xiàn)測(cè)試。 然后在每種試樣中加入一定量的V標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其加標(biāo)后總值, 并計(jì)算加標(biāo)回收率, 見(jiàn)表5。 加標(biāo)回收率在93.4%~103.1%之間, 該方法可滿(mǎn)足不同含釩原料中釩含量的分析, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠。表4 精密度實(shí)驗(yàn)Table 4 Precision experiment 樣品名稱(chēng) V2O5測(cè)定值/% V2O5平均值/% 標(biāo)準(zhǔn)偏差/% RSD/% 標(biāo)準(zhǔn)釩渣樣 17.626, 17.398, 17.46217.579, 17.547, 17.60417.515, 17.302, 17.508 17.505 0.103 9 0.59
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定釩鈦鐵精礦中10種主次元素的含量[J]. 閆月娥. 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2018(09)
[2]X射線(xiàn)熒光光譜法測(cè)定釩鐵合金中釩鋁硅錳[J]. 姚強(qiáng),朱宇宏,王瓊,路通,王燕. 冶金分析. 2016(09)
[3]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定含碳質(zhì)釩礦石中硅鋁鐵釩磷[J]. 王干珍,湯行,葉明,嚴(yán)慧,易曉明,郭臘梅. 冶金分析. 2016(05)
[4]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定GC200合金中的鎳、鉻、釩、鈮、鋁、鈦元素[J]. 牛淑霞. 特鋼技術(shù). 2016(01)
[5]ICP-OES同時(shí)測(cè)定某釩礦中銀、釩、鉀、鈉、鈣、鎂[J]. 田志平,譚平生. 湖南有色金屬. 2014(03)
本文編號(hào):3550795
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