采用熔融制樣-X射線熒光光譜法測定礦物中的Cu、Pb、Zn、Mo、W、Al、Fe、Si、K、Na、Ti、Ca、Sn等13種主次量元素,采用混合均勻的三混熔劑,以硝酸鋰為氧化劑、溴化鋰為脫膜劑,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化選擇。在650℃下對樣品進(jìn)行預(yù)氧化,在1 100℃下高溫熔融,熔融時間為300s,最后制成均勻透明,表面光滑無氣孔的熔片,以部分國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和自制的鎢鉬錫標(biāo)準(zhǔn)樣品,熔融制片進(jìn)行測定,線性擬合建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,并通過測定譜線選擇、基體校正,使鎢鉬錫的測定范圍擴(kuò)寬,從微量到主量均能進(jìn)行測定,并且適用于多種不同礦石的測定。樣品的組成和含量變化會對分析線強(qiáng)度造成吸收、增強(qiáng)以及譜線重疊的影響,采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)和理論α系數(shù)結(jié)合來校正其產(chǎn)生的基體效應(yīng)。相同條件下熔融10個標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于5%,表明方法的準(zhǔn)確度、精密度均滿足國家相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的要求。選用一些含量不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定,最終的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符,表明方法可用于鎢鉬錫礦的測定。 

【文章來源】：中國無機(jī)分析化學(xué). 2020,10(01)

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
前言
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
    1.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備
    1.3 樣品的制備
    1.4 建立方法標(biāo)準(zhǔn)曲線
    1.5 儀器參數(shù)設(shè)定
2 結(jié)果與討論
    2.1 熔融溫度
    2.2 熔融時間選擇
    2.3 基體校正和譜線重疊校正
    2.4 各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定范圍
    2.5 方法的準(zhǔn)確度
    2.6 儀器與方法精密度
        2.6.1儀器精密度
        2.6.2方法精密度
3 結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]X射線熒光光譜（XRF）法測定土壤污染樣品中9種重金屬元素[J]. 鄧述培,范鵬飛,唐玉霜,譚麗娟,王茁,黃利寧,徐洪柳.  中國無機(jī)分析化學(xué). 2019(04)
[2]CCD-1型平面光柵電弧直讀發(fā)射光譜法測定化探樣品中鉛、錫、鉬、銅、銀、鋅[J]. 李亞靜,李士杰,唐秀婷,譚杰.  中國無機(jī)分析化學(xué). 2018(06)
[3]極譜法測定化探樣品中鎢鉬的技術(shù)改進(jìn)[J]. 張菊琴.  中國無機(jī)分析化學(xué). 2018(04)
[4]鉬礦石與鉬精礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制[J]. 劉妹,程志中,顧鐵新,黃宏庫,鄢衛(wèi)東,楊榕,潘含江.  巖礦測試. 2013(06)
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[6]X—射線熒光光譜快速測定礦石中鉬[J]. 張孟星,劉磊夫.  現(xiàn)代科學(xué)儀器. 2009(03)
[7]熔片X射線熒光光譜法測定礦物中鎢和鉬[J]. 童曉民,趙宏風(fēng),張偉民.  冶金分析. 2007(05)

碩士論文
[1]X射線熒光光譜法測定鎢、鉬、錫礦中的成礦元素[D]. 劉建坤.吉林大學(xué) 2014
[2]X射線熒光光譜分析法在鎢礦檢測中的應(yīng)用與研究[D]. 徐晶.江西理工大學(xué) 2012



本文編號：3541296