本文關(guān)鍵詞：礦產(chǎn)品中有害元素快速檢測(cè)方法的研究

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【摘要】：隨著工業(yè)化、城市化進(jìn)程的加快以及國(guó)內(nèi)外貿(mào)易的昌盛,礦產(chǎn)品進(jìn)出口貿(mào)易既滿足了我國(guó)對(duì)礦產(chǎn)資源的需求,又可以通過(guò)部分礦產(chǎn)品出口增加我國(guó)經(jīng)濟(jì),由于礦產(chǎn)資源地域分布的復(fù)雜性,必將存在引入有害元素的風(fēng)險(xiǎn)。對(duì)于礦產(chǎn)品中有毒、有害元素的檢測(cè)就顯得極為重要,但由于礦產(chǎn)品種類(lèi)多、數(shù)量大,需要建立快速準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。本文分別對(duì)螢石中總砷含量的測(cè)試、鐵礦中總鎘含量的測(cè)試以及煤礦中總氯含量的測(cè)試三個(gè)部分進(jìn)行闡述:1、建立驗(yàn)證方法:采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定螢石中總砷含量,擬定完整的化學(xué)分析方法驗(yàn)證程序,其中包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)驗(yàn)證和協(xié)同試驗(yàn)驗(yàn)證。協(xié)同試驗(yàn)驗(yàn)證之前,應(yīng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)驗(yàn)證,以確保方法可行性。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)驗(yàn)證流程中,項(xiàng)目組研制了5個(gè)不同砷含量水平的螢石驗(yàn)證樣品,進(jìn)行了均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),驗(yàn)證了方法的穩(wěn)健性、線性、檢出限、準(zhǔn)確度和精密度。結(jié)果表明,檢測(cè)樣品粒度應(yīng)小于63μm,HNO3+HClO4趕酸比王水(1+1)水浴更適合作為標(biāo)準(zhǔn)的試樣前處理方法,硫脲-抗壞血酸溶液能消除共存離子的干擾。方法的定量限為0.04μg/g;在0.1ng/mL~50ng/mL的線性范圍內(nèi),方法的線性相關(guān)系數(shù)為0.9997;測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.3%~5.0%范圍內(nèi)(n=6),回收率在85.0%~103.7%之間;采用DDTC-Ag分光光度法與本方法比對(duì),兩種方法所得結(jié)果在97.5%的置信區(qū)間內(nèi)無(wú)顯著性差異,進(jìn)一步驗(yàn)證了方法準(zhǔn)確度;采用均勻水平設(shè)計(jì),10個(gè)協(xié)同實(shí)驗(yàn)室和5個(gè)水平試樣參與協(xié)同試驗(yàn)驗(yàn)證,協(xié)同實(shí)驗(yàn)室的驗(yàn)證結(jié)果經(jīng)曼德?tīng)枡z驗(yàn)、科克倫檢驗(yàn)和格拉布斯檢驗(yàn)后,確定了測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。結(jié)果表明,砷含量總平均值m在0.0000102%~0.007656%范圍內(nèi),方法重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差sr在0.00000231%~0.0001919%之間,sr與m的函數(shù)關(guān)系為sr=0.0246m+0.00000276,相關(guān)系數(shù)r2=0.9998;方法再現(xiàn)性方差sr在0.00000255%~0.0004153%之間,sr與m的函數(shù)關(guān)系為sr=0.0532m+0.0000167,相關(guān)系數(shù)r2=0.9993。本文所進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《螢石砷含量的測(cè)定原子熒光光譜法》制定的基本依據(jù)。2、對(duì)原子熒光光譜法測(cè)定鐵礦中鎘的方法進(jìn)行優(yōu)化:確定最佳增敏體系硫脲-抗壞血酸-ni增敏體系以及增敏劑的最佳用量為硫脲10g/l、抗壞血酸10g/l、ni0.5μg/ml;考察fe對(duì)cd測(cè)定的影響,確定最合適的fe基體匹配量為0.78g/l以及最佳稱樣量為0.2g。通過(guò)測(cè)定4個(gè)鐵礦樣品中cd含量,對(duì)優(yōu)化后方法進(jìn)行驗(yàn)證,成功將方法檢出限降低到0.075μg/g;在0ng/ml~50ng/ml的線性范圍內(nèi),方法的線性相關(guān)系數(shù)為0.9994;測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)在5.8%~8.7%之間(n=6),回收率在85.4%~109.2%之間。優(yōu)化后的方法的低檢出限,高精密度和高準(zhǔn)確性的優(yōu)點(diǎn)滿足了鐵礦中痕量鎘的測(cè)定。3、建立一種全新的方法:自動(dòng)快速燃燒爐(aqf)與離子色譜(IC)聯(lián)用的技術(shù)測(cè)定煤炭中氯的方法。該方法結(jié)合了AQF的快速處理樣品的能力,并且與離子色譜的準(zhǔn)確性好、靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合,可以連續(xù)批量處理樣品,并且將檢測(cè)一個(gè)樣品的時(shí)間控制在18min。該方法對(duì)氯的檢出限是0.0864mg/L,線性相關(guān)系數(shù)是0.9993,樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中氯的RSD范圍為2.39%~7.41%,標(biāo)準(zhǔn)樣品中氯的回收率在84.27%~110.82%之間,將測(cè)定結(jié)果與GB/T 3558-2014中艾氏卡混合劑熔樣-硫酸氫鉀滴定法對(duì)比,進(jìn)一步驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確度。
【學(xué)位授予單位】：東華大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：P575

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本文編號(hào)：1301337