多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)為持久性的有機(jī)污染物,因此對電子電氣產(chǎn)品聚合物材料中PBBs和PBDEs含量的測定和控制具有重要意義。以往在對其進(jìn)行測定前常需先對樣品進(jìn)行前處理,操作較為繁瑣或需樣品量較大。實(shí)驗(yàn)采用熱脫附方式將目標(biāo)化合物從樣品中脫附出來進(jìn)入氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析,只需mg級別樣品量就可實(shí)現(xiàn)直接固體進(jìn)樣-氣相色譜質(zhì)譜法(GC-MS)對電子電氣產(chǎn)品聚合物材料中PBBs和PBDEs的測定。對熱脫附條件包括熱脫附溫度、熱脫附時(shí)間、熱脫附升溫速率等進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明,在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,方法線性范圍為100～2 000mg/kg,相關(guān)系數(shù)為0.996以上,方法檢出限在5.4～24.8mg/kg之間,定量限在18.0～82.6mg/kg之間。按照實(shí)驗(yàn)方法對聚丙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ERM-EC591中PBBs和PBDEs進(jìn)行7次平行測定,結(jié)果表明,對于含量高于定量限的PBBs和PBDEs,測定值與認(rèn)定值基本吻合,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于15%。采用實(shí)驗(yàn)方法對20批電子電氣產(chǎn)品聚合物材料中PBBs和PBDEs進(jìn)行定性定量分析,并與標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 26125—2011附...

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圖1熱脫附時(shí)間對峰面積的影響

固定熱脫附的初始溫度為100℃，升溫速率為20℃/min，熱脫附溫度為340℃，依次以熱脫附時(shí)間為20、40、60、80、100s進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見圖1。從圖1中可以看出，隨著熱脫附時(shí)間從20s增加到60s，大部分PBBs和PBDEs目標(biāo)組分的峰面積也隨之逐漸增大，但當(dāng)熱脫附時(shí)間從....

圖2熱脫附升溫速率對峰面積的影響

按照實(shí)驗(yàn)方法，分別選取熱脫附升溫速率為2℃/min和20℃/min進(jìn)行比較試驗(yàn)，結(jié)果見圖2。其中，圖2中標(biāo)注的序號與表1相同序號的化合物對應(yīng)。從圖2可以看出，當(dāng)熱脫附升溫速率分別為2℃/min和20℃/min時(shí)，PBBs和PBDEs目標(biāo)組分的峰面積沒有明顯差異。為節(jié)省分析時(shí)間，實(shí)....

圖3PBBs和PBDEs質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為100mg/kg的參考陽性樣品的典型色譜圖

在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，對以PS材料為基體的PBBs和PBDEs質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為100mg/kg的參考陽性樣品進(jìn)行分析，其色譜圖見圖3,20種化合物的保留時(shí)間和所監(jiān)測離子的測定質(zhì)荷比（m/z）見表3。2.3方法的評價(jià)

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