【摘要】：Cd_(1-x)Zn_xTe(CdZnTe,CZT)晶體是一種性能優(yōu)異且具有廣泛用途的三元化合物半導(dǎo)體材料,主要用作紅外薄膜材料的襯底和?射線的光電轉(zhuǎn)換材料。組分為4%左右的CZT材料能與HgCdTe紅外探測(cè)器材料在晶格上相匹配,是制備高性能HgCdTe紅外焦平面探測(cè)器的優(yōu)選襯底材料。但是CZT是一種多缺陷的晶體材料,其缺陷能通過(guò)外延影響HgCdTe材料的質(zhì)量,進(jìn)而制約了SWAP~3(小像素、輕量化、高性能、低功耗和低成本)先進(jìn)紅外焦平面探測(cè)器技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。經(jīng)過(guò)對(duì)CZT材料生長(zhǎng)技術(shù)的不斷改進(jìn),CZT晶錠的尺寸不斷增大(最大直徑已達(dá)120mm),產(chǎn)出襯底的成品率也有顯著的提高(一般在35%左右)。但目前CZT材料的位錯(cuò)密度仍有10~3cm~(-2)-10~4cm~(-2),并有相當(dāng)數(shù)量的非晶相體缺陷、線缺陷簇團(tuán)和點(diǎn)缺陷簇團(tuán)存在于晶體材料之中,相當(dāng)數(shù)量的襯底材料因缺陷性能達(dá)不到質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)而被淘汰,導(dǎo)致CZT襯底的成本依然遠(yuǎn)高于民用市場(chǎng)可承受的價(jià)格。在缺陷性能的物理研究和評(píng)價(jià)技術(shù)方面,目前已積累了大量的研究結(jié)果,但仍有部分缺陷的性能和形成機(jī)理未被認(rèn)識(shí)清楚,結(jié)果導(dǎo)致在材料制備工藝上難以針對(duì)這些缺陷提出有效的抑制技術(shù)。為解決長(zhǎng)期制約CZT襯底制備技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵問(wèn)題,本文將以改進(jìn)CZT晶體生長(zhǎng)技術(shù),抑制CZT晶體常見缺陷作為研究工作的主要目標(biāo),并采用各種物理分析方法對(duì)顯著影響CZT襯底成品率的四類缺陷(Cd空位缺陷、非晶相缺陷、晶界延伸帶缺陷和孿晶缺陷)開展了系統(tǒng)性的研究。通過(guò)對(duì)這些缺陷在材料中的形成機(jī)理進(jìn)行研究和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,針對(duì)性地提出了一些缺陷抑制技術(shù)和工藝方法,主要研究?jī)?nèi)容和創(chuàng)新點(diǎn)如下:1.CZT晶體中Cd空位缺陷特性其抑制技術(shù)的研究。1)運(yùn)用相圖理論研究了晶體生長(zhǎng)工藝中Cd空位的起源和分布規(guī)律,同時(shí)分析了Cd空位濃度對(duì)材料的紅外吸收特性的影響。研究了影響Cd空位形成的主要因素,通過(guò)計(jì)算評(píng)估了母液化學(xué)計(jì)量比變化、自由空間氣相Cd原子擴(kuò)散以及原位退火過(guò)程對(duì)Cd空位濃度分布的影響。研究表明初始的配料和安瓿自由空間的大小決定了初始生成的Cd空位濃度,而安瓿自由空間中的Cd原子與母液之間的擴(kuò)散則會(huì)影響到晶體尾部的Cd空位分布,研究結(jié)果對(duì)富鎘化學(xué)配比晶體當(dāng)中Cd空位的分布特性給出了合理的解釋。2)從晶體生長(zhǎng)過(guò)程工藝控制的角度研究了如何抑制Cd空位缺陷。結(jié)果表明生長(zhǎng)開始前母液的Cd損失(相比配料而言)主要受到三個(gè)方面的影響:一是安瓿中自由空間的大小,二是晶體生長(zhǎng)時(shí)的母液溫度,三是母液的化學(xué)計(jì)量比。Cd過(guò)量的大小決定了母液的化學(xué)計(jì)量比,化學(xué)計(jì)量比越小,Cd空位的濃度也就越低,但過(guò)小的化學(xué)計(jì)量比會(huì)導(dǎo)致富鎘非晶相缺陷的增加。3)針對(duì)含有較高Cd空位濃度的襯底材料,研發(fā)出了一種基于多層套管的開管熱處理技術(shù),和原有的開管熱處理技術(shù)相比,熱處理工藝中的Cd源損失量降低了1個(gè)數(shù)量級(jí)。570~oC富鎘氣氛熱處理技術(shù)能有效消除CZT材料中的Cd空位缺陷,CZT襯底的紅外透過(guò)率均可提升到65%左右。2.研究了CZT材料中非晶相缺陷的物理特性,并從材料的相空間和實(shí)空間兩個(gè)維度對(duì)CZT中非晶相缺陷的形成機(jī)理做了理論分析。在此基礎(chǔ)上,研究了相應(yīng)的缺陷抑制技術(shù),取得結(jié)果如下:1)對(duì)當(dāng)前認(rèn)識(shí)尚不清楚的富鎘非晶相缺陷進(jìn)行了3D建模分析,獲得了富鎘非晶相缺陷的三維形貌圖。在該模型的基礎(chǔ)上,采用模擬作圖的方法得到了富鎘非晶相缺陷的紅外透射圖像,較好地再現(xiàn)了紅外透射顯微鏡觀測(cè)到的富鎘非晶相形貌像。2)從CZT材料的相空間上分析了兩大類非晶相缺陷(富鎘非晶相缺陷和富碲非晶相缺陷)的形成機(jī)理,總結(jié)出了非晶相缺陷形成的兩類主要機(jī)制:一是液相包裹物導(dǎo)致的非晶相缺陷以及包裹液滴隨溫度下降發(fā)生過(guò)飽和生長(zhǎng)導(dǎo)致的非晶相缺陷;二是固相非平衡態(tài)析出導(dǎo)致的非晶相缺陷。計(jì)算表明這兩種形成機(jī)制和實(shí)際材料中的測(cè)試結(jié)果是一致的。依據(jù)此機(jī)理分析,帶位錯(cuò)增殖的缺陷大都為包裹物,而無(wú)位錯(cuò)增殖的缺陷可能為沉淀物析出。3)對(duì)富碲非晶相缺陷在晶體中分布特性的研究表明,固液界面波動(dòng)較大的區(qū)域,晶體中更加容易出現(xiàn)尺寸較大的非晶相缺陷,這種尺寸較大的非晶相缺陷由固液界面包裹形成的可能性較大。而波動(dòng)較小區(qū)域非晶相缺陷的尺寸明顯減小,但是密度明顯增加,這類非晶相缺陷的形成則與晶體處于非平衡態(tài)時(shí)的固相析出相關(guān)。4)針對(duì)當(dāng)前非晶相缺陷難以完全抑制的問(wèn)題,研發(fā)出了一種適用于批量生產(chǎn)工藝的套管式開管熱處理技術(shù),并在此基礎(chǔ)上分別研究了富鎘和富碲兩類非晶相缺陷的抑制技術(shù)。研究表明:對(duì)未拋光的含有富鎘非晶相缺陷的毛坯襯底經(jīng)700℃熱處理8天后,10-15μm的富鎘非晶相缺陷可被有效去除,同時(shí)不會(huì)引起明顯的位錯(cuò)增殖;對(duì)含有富碲非晶相缺陷的襯底,需采用先富碲氣氛再富鎘氣氛的兩步法熱處理技術(shù),相比常規(guī)一步富鎘氣氛的熱處理,它能夠更有效的消除富碲非晶相缺陷,同時(shí)不在材料中產(chǎn)生明顯的位錯(cuò)增殖。研究表明在700℃的熱處理溫度下,先富碲氣氛熱處理1天再富鎘氣氛熱處理6天能夠有效的消除10-15μm左右富碲非晶相缺陷。LPE的應(yīng)用也表明經(jīng)過(guò)這兩種技術(shù)熱處理后的襯底可以得到較好的碲鎘汞外延層。研究還發(fā)現(xiàn)晶片的熱處理過(guò)程會(huì)導(dǎo)致材料表面層晶格有一定程度的畸變,進(jìn)而導(dǎo)致測(cè)試的Zn組分?jǐn)?shù)值偏大。3.研究了CZT晶界延伸帶缺陷的結(jié)構(gòu)特性以及相關(guān)的抑制方法,獲得了以下研究結(jié)果:1)研究發(fā)現(xiàn)晶界延伸缺陷的延伸方向都是朝著晶體籽晶方向,也就是生長(zhǎng)溫場(chǎng)中溫度較低的方向。通過(guò)將晶界延伸缺陷的形貌信息轉(zhuǎn)換成空間坐標(biāo)信息,獲得了晶界延伸缺陷的其空間分布的數(shù)字化形貌圖。結(jié)果顯示晶界延伸帶缺陷在整個(gè)晶體是呈現(xiàn)空間三維連續(xù)的分布,靠近晶界處的缺陷形貌比較密集,而遠(yuǎn)離晶界處逐漸變稀疏。晶界延伸缺陷的存在會(huì)導(dǎo)致材料的短波紅外透過(guò)率明顯下降。2)晶界延伸帶為材料中位錯(cuò)密度很高的區(qū)域,它的形成機(jī)制與材料生長(zhǎng)過(guò)程中所受到的應(yīng)力密切相關(guān),位錯(cuò)是應(yīng)力釋放的一種表現(xiàn)形式。3)從材料Zn組分分布的結(jié)果可以看出,由于組分分凝效應(yīng)的存在,CZT晶錠的組分中存在梯度分布,組分梯度的存在意味著材料中存在著晶格失配造成的應(yīng)力,在晶界附近區(qū)域,組分存在更大的波動(dòng),應(yīng)力也大于其它區(qū)域;進(jìn)一步的研究還表明在晶體所處的長(zhǎng)晶區(qū)域,組分梯度導(dǎo)致的晶格失配應(yīng)力和溫度梯度導(dǎo)致的熱應(yīng)力是同向疊加的。4)通過(guò)減小長(zhǎng)晶區(qū)域的溫度梯度,缺陷延伸帶的產(chǎn)生幾率確實(shí)得到了大幅度的減小。這表明該類缺陷起源于晶界形成后的材料應(yīng)力釋放過(guò)程,多因素共同作用導(dǎo)致晶界形成后其所受應(yīng)力大于應(yīng)力釋放所需的閾值,引起位錯(cuò)增殖并向已形成晶體且處于較大熱應(yīng)力的一側(cè)傳播。該形成機(jī)制合理的解釋了缺陷延伸帶以單邊形式出現(xiàn)在晶界處的原因。4.系統(tǒng)的研究了CZT材料中孿晶的特性及相關(guān)抑制孿晶的抑制技術(shù),取得的主要結(jié)論如下:1)研究表明CZT中的孿晶面一般都是成組出現(xiàn)的,這是由于CZT這類化合物材料的孿晶晶界有極性之分,形成能低的晶界容易生長(zhǎng)出大的晶粒,而形成能高的孿晶晶界很容易翻轉(zhuǎn)回來(lái),形成薄片狀的孿晶。對(duì)兩種孿晶微觀結(jié)構(gòu)的幾何分析結(jié)果表明,晶體中平行的孿晶結(jié)構(gòu)存在兩種對(duì)應(yīng)關(guān)系,包括對(duì)稱關(guān)系以及60°的旋轉(zhuǎn)關(guān)系。這種結(jié)構(gòu)特性同時(shí)也說(shuō)明孿晶在形成的過(guò)程中,其具體的晶格取向存在差異性。2)分析統(tǒng)計(jì)了孿晶在晶體中容易產(chǎn)生的位置,這些位置包括:籽晶上的孿晶,籽晶和放肩連接區(qū)域,放肩區(qū)域,多晶晶界處以及晶錠的側(cè)壁等。研究發(fā)現(xiàn)在自發(fā)選擇生長(zhǎng)得到的大晶粒中,孿晶面和生長(zhǎng)面的夾角為90°、80°、75°、70°、45°,晶粒的生長(zhǎng)方向分別對(duì)應(yīng)110、311、210、111、310晶向。生長(zhǎng)面和孿晶面的幾何關(guān)系表明,在常用的低指數(shù)面的定向籽晶中,(111)面的籽晶上的三組孿晶與晶體軸向的夾角都是19°28′,采用生長(zhǎng)面為(111)面的籽晶對(duì)這三組孿晶界的抑制是等效的,因而比較容易獲得無(wú)孿晶和少孿晶的晶體。3)通過(guò)對(duì)晶體Zn組分分布的測(cè)量,間接表征了晶體生長(zhǎng)過(guò)程中的固液界面分布情況,研究表明固液界面擾動(dòng),晶體生長(zhǎng)速度,放肩區(qū)域徑/軸比的變化率都會(huì)對(duì)孿晶的形成產(chǎn)生影響。其中,固液界面擾動(dòng)是最主要的因素。4)研究表明通過(guò)優(yōu)化溫場(chǎng)分布,減小生長(zhǎng)過(guò)程中溫度梯度的波動(dòng),合理增大溫度梯度(不導(dǎo)致裂紋),合理控制生長(zhǎng)速度以及采用B_2O_3液封等生長(zhǎng)工藝控制技術(shù),能夠明顯抑制孿晶的產(chǎn)生,并生長(zhǎng)出了單晶率90%的近全單晶的CZT晶錠。5)通過(guò)優(yōu)化籽晶技術(shù),實(shí)現(xiàn)了Φ90mmCZT晶體的111晶向可控生長(zhǎng)。分別研究了111定向生長(zhǎng)時(shí)35°,68°以及90°的放肩角度對(duì)孿晶形成的影響。研究表明放肩角度的選擇不是孿晶抑制的主要因素,制約孿晶產(chǎn)生的最關(guān)鍵因素是生長(zhǎng)過(guò)程中的溫場(chǎng)分布。6)通過(guò)改善加熱電極分布,優(yōu)化熱偶控溫方式等一系列措施,對(duì)CZT晶體生長(zhǎng)設(shè)備的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了一定的優(yōu)化,改善了設(shè)備的溫場(chǎng)分布均勻性。在此基礎(chǔ)上采用優(yōu)質(zhì)111定向籽晶,成功地復(fù)制出了單晶率很高的含有極少孿晶的Φ90mmCZT晶體,該結(jié)果也驗(yàn)證了第2)條中關(guān)于生長(zhǎng)面方向選擇的分析。此外,在孿晶得到抑制的區(qū)域,也沒(méi)有產(chǎn)生新的孿晶和多晶粒,這也證實(shí)了抑制孿晶的過(guò)程中,多晶也得到了抑制。上述研究結(jié)果在以下三個(gè)方面促進(jìn)了CZT生長(zhǎng)技術(shù)的進(jìn)步:1)通過(guò)對(duì)CZT晶體中缺陷以及缺陷抑制技術(shù)的研究,獲得了尺寸大、較單晶率高、孿晶少以及缺陷少的CZT晶錠,為Φ90mmCZT生長(zhǎng)技術(shù)的實(shí)用化解決了關(guān)鍵技術(shù)。新技術(shù)能有效抑制孿晶和缺陷延伸帶的產(chǎn)生,并能獲得大于90%單晶率的CZT單晶。2)通過(guò)對(duì)非晶相缺陷性能和產(chǎn)生機(jī)理的研究,研發(fā)出了能夠有效減小富鎘和富碲非晶相缺陷的熱處理工藝技術(shù)。針對(duì)富碲非晶相缺陷,提出了先富碲后富鎘的兩步法熱處理技術(shù),在減小缺陷尺寸的同時(shí),消除了原來(lái)一步法熱處理產(chǎn)生位錯(cuò)增殖的副作用。新研發(fā)出的熱處理工藝能夠?qū)⒊叽缧∮?5微米的富碲或富鎘非晶相缺陷減小到1微米以下,且不引起位錯(cuò)增殖。3)發(fā)明了多層套管式的開管熱處理技術(shù),大幅度降低了開管熱處理過(guò)程中Cd源的泄漏量。與原有的技術(shù)相比,新技術(shù)在保持Cd源泄漏量相同的情況下,能將熱處理Cd源的可承載溫度從最高700℃提高到了850℃,有效拓展了熱處理技術(shù)的應(yīng)用范圍能力。此外,在現(xiàn)有設(shè)備上將CZT晶片熱處理能力從單輪次8片40mm×40mm提升到單輪次25片50mm×50mm。該技術(shù)已轉(zhuǎn)入襯底制備的常規(guī)工藝,用于提升襯底的紅外透過(guò)率和消除非晶相缺陷,顯著地提高了CZT襯底的質(zhì)量。
【圖文】：

碲鋅鎘晶體缺陷的物理性能和抑制技術(shù)的研究英國(guó)Durham University大學(xué)的C.C.R. Watson[34]于1993年在他的博士論文中首次系統(tǒng)研究對(duì) CZT 材料缺陷，他利用陰極射線發(fā)光技術(shù)研究了 VB 法生長(zhǎng)的富碲 CdTe 和 Cd0.96Zn0.04Te 材料的結(jié)構(gòu)缺陷。該工作嘗試用飽和氯化鐵溶液來(lái)顯示材料中的孿晶，，晶界，位錯(cuò)以及沉淀物等缺陷特征。（1）孿晶類缺陷的研究進(jìn)展英國(guó)南安普頓大學(xué)的A.W.Vere[35]在1983年就系統(tǒng)的研究了CdTe中的孿晶起源問(wèn)題。他提出以下幾個(gè)觀點(diǎn)：①CdTe 中的孿晶是閃鋅礦結(jié)構(gòu)的本征特性，其多少由晶格的電離度決定的（如圖 1.1 所）。②孿晶起源與生長(zhǎng)的固液界面（氣固界面）。③導(dǎo)致界面上原子錯(cuò)位的因素都會(huì)增加孿晶的概率（過(guò)快的生長(zhǎng)速率，生長(zhǎng)速率波動(dòng)以及大角晶界的出現(xiàn)）。④向晶格中添加可以增加共價(jià)成分的合金元素可以減少孿晶的產(chǎn)生。(a)(b)

2 無(wú)籽晶生長(zhǎng)的 CZT 晶體中出現(xiàn)的孿晶ocation of twins in CZT crystals grown實(shí)驗(yàn)指出 CdTe 晶體中的孿晶是有院的曾冬梅[39]則從微觀結(jié)構(gòu)上研究圖 1.3 所示：(i)單直線孿晶界, (ii)晶界附近觀察到邊界位錯(cuò)，臺(tái)階型形成是由于孿晶界和位錯(cuò)相互作用線孿晶界；(b)傾斜孿晶界；(c)和(d)(b) (c)
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)科學(xué)院大學(xué)(中國(guó)科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TN21;O77

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本文編號(hào)：2693247