基于高重頻激光剝離—火花誘導擊穿光譜技術分析鋁合金樣品
發(fā)布時間:2020-04-24 11:55
【摘要】:傳統(tǒng)的激光誘導擊穿光譜技術(LIBS)剝離光源都是低重復頻率(通常在5-10Hz)激光。但是利用高重復頻率的激光作為LIBS技術的光源有很多突出的優(yōu)勢:提高LIBS技術的分析速度,有助于推動LIBS技術在固體樣品二維和三維元素分布成像領域的發(fā)展;由于高重復頻率激光器的結(jié)構(gòu)簡便,這對構(gòu)建便攜式LIBS系統(tǒng)很有幫助;由于高重復頻率激光器的低脈沖能量,等離子體的連續(xù)背景通常很微弱等等。本文先討論高重復頻率激光光源為固體樣品的二維元素分布快速掃描成像奠定技術基礎。然后說明隨著激光脈沖重復頻率的提高,激光的單脈沖能量變得較低,導致在高重頻激光作為LIBS的光源的前提下,單脈沖LIBS技術的光譜分析靈敏度不高。最后探究利用低脈沖能量高重復頻率激光來剝離固體樣品,再利用高壓的火花放電來進一步擊穿樣品形成等離子體,同時增強等離子體中的原子輻射的可行性。本實驗在實驗室以前的研究成果基礎上,采用一臺聲光調(diào)Q的重復頻率為1-10kHz可調(diào)的Nd:YAG激光器作為樣品的剝離光源,在等離子體處用高壓火花放電以增強等離子體輻射、提高光譜分析靈敏度。實驗首先由單色儀分離出被測光譜信號,再經(jīng)光電倍增管完成光電轉(zhuǎn)換,通過數(shù)字存儲示波器顯示和記錄數(shù)據(jù)。實驗結(jié)果表明:在火花放電的作用下,基于高重復頻率激光光源的LIBS技術的等離子體輻射的峰值強度和弛豫時間分別得到了增強和延長,信號的時間積分強度增強因子可以達到1-2個數(shù)量級,且更易于實現(xiàn)時間分辨的信號檢測。對鋁合金中微量鉻元素分析的檢出限可達~132 ppm。同時也對實驗的坑洞進行了觀察,發(fā)現(xiàn)僅在脈沖燒蝕和在脈沖燒蝕火花放電這兩種情況下,燒蝕的坑洞形狀基本一樣。這個表明,在目前的放電條件下,火花放電的信號增強主要是由于火花放電引起等離子體的原子發(fā)射強度增強,由于燒蝕更多質(zhì)量的樣品造成對信號增強的影響可以忽略不計。該研究驗證了高重頻激光剝離—火花誘導擊穿光譜用于分析固體樣品元素的可行性,其有望在固體樣品元素的快速分析中發(fā)揮巨大的作用。
【圖文】:
溫度和理論模型。為了提高 LIBS 技術的分析靈敏度,人們不遺余力研究射增強技術和特征光譜的探測技術。并且隨著圖像處理技術的作用越來始利用 LIBS 技術對元素分布進行成像(mapping)分析,較早的工作分析方面,,近年來分析的樣品不斷得到拓展,包括了陶瓷[4]、 文物[5]、 6]、 生物樣品[7-10]等,成像的維數(shù)也從二維發(fā)展到三維[6, 10]。如圖 1-1 和imenez[10]等人利用激光誘導擊穿光譜技術對生物組織中納米粒子的分布三維成像圖。另一方面,人們也非常重視提高成像的空間分辨率。Kossa場光學技術與 LIBS 技術相結(jié)合,對樣品表面的元素分布進行了掃描成像百納米的空間分辨,但是隨著激光能量的降低,難以探測到有效的原子這種近場的 LIBS 技術并沒有得到進一步的發(fā)展[11]。近期,加拿大的 Ba國的 Lu 等人分別利用紫外飛秒激光單脈沖 LIBS 和 fs-ns 激光組合的雙脈展高空間分辨的元素分布掃描成像分析,達到了 1μm 的橫向空間分辨率
圖 1-2 激光誘導擊穿光譜技術對生物組織中納米粒子的分布進行的三維成像圖[10]LIBS 技術特點IBS 技術相比,很多傳統(tǒng)的原子分析技術-電感耦合等離子體原子發(fā)射光ES)[14];可以分析同素異形體的電感耦合質(zhì)譜法(ICP-MS)[15];通過選擇熒光光譜法(AFS)[16]等都具有較高的檢測靈敏度、和比較低的檢出限。但他領域,LIBS 技術具有許多傳統(tǒng)的元素分析檢測技術所不具有的突出優(yōu)對 LIBS 技術的應用領域和潛力產(chǎn)生了廣泛的興趣。S 技術的主要優(yōu)點有:無需樣品處理—LIBS 對樣品預處理要求低,由于激光可以和任何形態(tài)和生相互作用,只需要將某物質(zhì)樣品放到脈沖激光束的焦點處并且產(chǎn)生等離,就能檢測該物質(zhì)的元素組成。因此,LIBS 技術適用于各種物態(tài)的物體
【學位授予單位】:華南理工大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2018
【分類號】:TN24
【圖文】:
溫度和理論模型。為了提高 LIBS 技術的分析靈敏度,人們不遺余力研究射增強技術和特征光譜的探測技術。并且隨著圖像處理技術的作用越來始利用 LIBS 技術對元素分布進行成像(mapping)分析,較早的工作分析方面,,近年來分析的樣品不斷得到拓展,包括了陶瓷[4]、 文物[5]、 6]、 生物樣品[7-10]等,成像的維數(shù)也從二維發(fā)展到三維[6, 10]。如圖 1-1 和imenez[10]等人利用激光誘導擊穿光譜技術對生物組織中納米粒子的分布三維成像圖。另一方面,人們也非常重視提高成像的空間分辨率。Kossa場光學技術與 LIBS 技術相結(jié)合,對樣品表面的元素分布進行了掃描成像百納米的空間分辨,但是隨著激光能量的降低,難以探測到有效的原子這種近場的 LIBS 技術并沒有得到進一步的發(fā)展[11]。近期,加拿大的 Ba國的 Lu 等人分別利用紫外飛秒激光單脈沖 LIBS 和 fs-ns 激光組合的雙脈展高空間分辨的元素分布掃描成像分析,達到了 1μm 的橫向空間分辨率
圖 1-2 激光誘導擊穿光譜技術對生物組織中納米粒子的分布進行的三維成像圖[10]LIBS 技術特點IBS 技術相比,很多傳統(tǒng)的原子分析技術-電感耦合等離子體原子發(fā)射光ES)[14];可以分析同素異形體的電感耦合質(zhì)譜法(ICP-MS)[15];通過選擇熒光光譜法(AFS)[16]等都具有較高的檢測靈敏度、和比較低的檢出限。但他領域,LIBS 技術具有許多傳統(tǒng)的元素分析檢測技術所不具有的突出優(yōu)對 LIBS 技術的應用領域和潛力產(chǎn)生了廣泛的興趣。S 技術的主要優(yōu)點有:無需樣品處理—LIBS 對樣品預處理要求低,由于激光可以和任何形態(tài)和生相互作用,只需要將某物質(zhì)樣品放到脈沖激光束的焦點處并且產(chǎn)生等離,就能檢測該物質(zhì)的元素組成。因此,LIBS 技術適用于各種物態(tài)的物體
【學位授予單位】:華南理工大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2018
【分類號】:TN24
【參考文獻】
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1 張勇;賈云海;陳吉文;沈?qū)W靜;趙雷;李冬玲;劉英;楊春;韓鵬程;王海舟;;激光誘導擊穿光譜法對鋼鐵偏析樣品的分析[J];光譜學與光譜分析;2013年12期
2 彭飛飛;周奇;陳鈺琦;李潤華;;用激光點火輔助火花誘導擊穿光譜技術實現(xiàn)鋁合金的高靈敏元素分析[J];光譜學與光譜分析;2013年09期
3 伏再喜;張先q
本文編號:2638934
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