本文關(guān)鍵詞：微波輔助微孔材料合成及其性能研究

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【摘要】：以分子篩為代表的無(wú)機(jī)微孔材料具有孔道均一分布,組成和結(jié)構(gòu)的多樣以及獨(dú)特的光電磁等物理化學(xué)性質(zhì),使其在分離、吸附、催化、離子交換以及主客體組裝等諸多領(lǐng)域具有非常好的應(yīng)用前景。探究無(wú)機(jī)微孔材料的合成條件與產(chǎn)物結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系一直是該研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。本論文利用新近發(fā)展的微波輔助水熱合成方法在開(kāi)放骨架化合物磷酸鋅和硅鋁酸鹽體系中進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,主要研究成果包括:1.以咪唑?yàn)槟０鍎?以Zn(OAc)2作為鋅源、H_3PO_4作為磷源,在微波輔助條件下成功合成出了兩種結(jié)構(gòu)不同的一維磷酸鋅化合物Ⅰ(Zn(C_3N_2H_4)HPO_4)和二維磷酸鋅化合物Ⅱ(Zn_4P_3O_(11)(OH)·3C_3N_2H_4)。兩種化合物的結(jié)構(gòu)不相同,但兩種化合物都是由相同的基本單元組成的,結(jié)構(gòu)具有一定關(guān)聯(lián)。2.探究了不同的合成條件對(duì)兩種結(jié)構(gòu)不同的磷酸鋅化合物的影響。發(fā)現(xiàn),當(dāng)晶化溫度較低或反應(yīng)時(shí)間較短時(shí),易得到一維磷酸鋅化合物I;在前驅(qū)體溶液的原料配比不變的前提下,提升晶化溫度或延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間會(huì)得到二維磷酸鋅化合物Ⅱ。3.探究了其他反應(yīng)條件,如:前驅(qū)體溶液中的H_2O/Zn(OAc)_2比、H_3PO_4/Zn(OAc)_2比、鋅源等的改變對(duì)產(chǎn)物的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)H_2O/Zn(OAc)_2比在一定范圍內(nèi)越小越傾向于合成出一維磷酸鋅,越大越傾向于合成出二維磷酸鋅;H_3PO_4/Zn(OAc)_2比則相反,在一定范圍內(nèi)越小越易合成出二維化合物,越大越易合成出一維化合物。由此可看出,磷酸鋅化合物的結(jié)構(gòu)與前驅(qū)體溶液的pH值有很大關(guān)系。4.在硅鋁酸鹽體系中選擇了經(jīng)典的ANA型分子篩進(jìn)行研究。嘗試改變合成過(guò)程中反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、硅鋁比等合成條件,探究合成條件與產(chǎn)物結(jié)構(gòu)、形貌之間的關(guān)系。主要研究成果有:當(dāng)硅鋁比比較大時(shí)能合成出純相的ANA分子篩,說(shuō)明ANA分子篩的合成條件需要有較高的硅鋁比;改變反應(yīng)溫度后發(fā)現(xiàn),ANA分子篩的合成需要較高的溫度;在一定溫度下、一定范圍內(nèi)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,發(fā)現(xiàn)ANA分子篩可以在微波輔助水熱條件下被快速合成出來(lái),當(dāng)硅鋁比和溫度達(dá)到一定值時(shí),只需30min就可以得到純相的ANA分子篩。
【關(guān)鍵詞】：微波輻射 合成 磷酸鋅 ANA 結(jié)構(gòu)
【學(xué)位授予單位】：大連工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB383
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 文獻(xiàn)綜述9-23
• 1.1 無(wú)機(jī)多孔材料簡(jiǎn)介9-16
• 1.1.1 分子篩的簡(jiǎn)介9-10
• 1.1.2 分子篩的結(jié)構(gòu)10-12
• 1.1.3 分子篩的發(fā)展12-13
• 1.1.4 分子篩材料的合成13-16
• 1.1.4.1 水熱合成法13-14
• 1.1.4.2 固相合成法14
• 1.1.4.3 氣相合成法14-15
• 1.1.4.4 微波合成法15-16
• 1.2 無(wú)機(jī)多孔材料分類16-20
• 1.2.1 磷酸鋅分子篩16-17
• 1.2.1.1 磷酸鋅的結(jié)構(gòu)特色16
• 1.2.1.2 有機(jī)胺的作用16-17
• 1.2.1.3 磷酸鋅的合成17
• 1.2.2 磷酸鋁分子篩17-18
• 1.2.3 硅鋁酸鹽分子篩18-19
• 1.2.4 金屬亞磷酸鹽分子篩19
• 1.2.5 其他開(kāi)放骨架結(jié)構(gòu)材料19-20
• 1.3 無(wú)機(jī)多孔材料的研究熱點(diǎn)20-21
• 1.3.1 模板作用20
• 1.3.2 手性開(kāi)放骨架結(jié)構(gòu)材料20-21
• 1.4 微孔材料的應(yīng)用及前景展望21-22
• 1.4.1 微孔材料的催化和吸附21
• 1.4.2 微孔材料在功能材料上的應(yīng)用21-22
• 1.5 本論文的研究目的、內(nèi)容和創(chuàng)新之處22-23
• 1.5.1 研究?jī)?nèi)容22
• 1.5.2 創(chuàng)新之處22-23
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分23-27
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原料及化學(xué)試劑23-24
• 2.2 主要設(shè)備和儀器24
• 2.3 微波輔助加熱合成磷酸鋅24-25
• 2.4 微波輔助加熱合成ANA25
• 2.5 樣品表征25-27
• 2.5.1 X射線衍射儀(XRD)25
• 2.5.2 熱重分析(TGA)25-26
• 2.5.3 掃描電子顯微鏡分析(SEM)26
• 2.5.4 單晶結(jié)構(gòu)分析26
• 2.5.5 顯微成像分析系統(tǒng)26-27
• 第三章 結(jié)果與討論27-62
• 3.1 微波輻射條件下磷酸鋅化合物的合成條件及結(jié)構(gòu)研究27-50
• 3.1.1 磷酸鋅化合物的組成結(jié)構(gòu)分析27-35
• 3.1.2 微波輻射溫度對(duì)磷酸鋅化合物的影響35-39
• 3.1.3 微波輻射時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的影響39-43
• 3.1.4 原料配比對(duì)產(chǎn)物的影響43-48
• 3.1.5 鋅源對(duì)產(chǎn)物的影響48-50
• 3.2 微波輻射條件下ANA化合物的合成條件及結(jié)構(gòu)研究50-62
• 3.2.1 硅鋁比對(duì)產(chǎn)物的影響51-53
• 3.2.2 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物的影響53-56
• 3.2.3 加熱功率對(duì)產(chǎn)物的影響56-58
• 3.2.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的影響58-62
• 第四章 結(jié)論62-63
• 參考文獻(xiàn)63-68
• 致謝68-69
• 附錄 研究生期間發(fā)表論文及其他科研成果69

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