導(dǎo)電聚合物復(fù)合材料的制備及其微波響應(yīng)特性研究
發(fā)布時間:2017-06-17 08:03
本文關(guān)鍵詞:導(dǎo)電聚合物復(fù)合材料的制備及其微波響應(yīng)特性研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:微波隱身材料在軍事領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,已經(jīng)成為各國軍事裝備隱身領(lǐng)域的研究熱點。本文首先運用FeCl3的路易斯酸特性和弱氧化性,以過硫酸銨APS做主氧化劑,采用化學(xué)氧化聚合法合成了電導(dǎo)率可控和環(huán)境穩(wěn)定性良好的聚苯胺(PANI)和聚毗咯(PPY)。通過SEM、EDS和XRD表征了兩種導(dǎo)電聚合物的形貌、組成和結(jié)構(gòu),運用四探針電導(dǎo)率測試儀測試了隨著初始FeCl3的變化,合成的PANI和PPY的電導(dǎo)率變化規(guī)律,同時還研究PANI和PPY的電導(dǎo)率在常溫下的穩(wěn)定性,最終選擇摩爾比為n(An):n(FeCl3)=1.0.6 和 n(Py):n(FeCl3)=1:0.4作為合成后續(xù)復(fù)合材料中的PANI和PPY的固定比例。其次,采用聚丙烯酰胺溶膠凝膠法制備了片狀LaCrO3和NiFe2O4粉體,通過前驅(qū)體TG-DTA和煅燒溫度的變化的研究,探討了最佳的成晶溫度。通過矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀探究了材料的復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率在厘米波段的變化,并模擬了其厘米波段吸波性能,但兩者的效果均不佳,其中LaCrO3和NiFe2O4在涂層厚度低于6 mm以下的最佳反射損耗分別為-4.2 dB(5.5 mm)和-2.3 dB(5.5 mm)。此外我們還對樣品涂板制樣測試各自毫米波段,特別是94 GHz處的微波響應(yīng)情況,從中發(fā)現(xiàn)LaCrO3和NiFe2O4對此頻點處的反射率較高。然后,我們先用硅烷偶聯(lián)劑改性LaCrO3 (GLCO)和NiFe2O4 (GNFO),之后采用原位乳液氧化法合成了不同復(fù)合比的GLCO/PANI、GLCO/PPY、GNFO/PANI和GNFO/PPY。通過SEM、TEM和XRD分別觀察了其形貌和結(jié)構(gòu),利用TG分析得出了其熱行為變化規(guī)律及復(fù)合粉體的復(fù)合比例。通過矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀模擬其在厘米波段的微波隱身性能,從中發(fā)現(xiàn),n(GLCO):n(An)為1:3時合成的GLCO/PANI在較薄的涂層厚度下(5.5 mm以下)的厘米波段最大反射損耗為-16.5 dB,有效帶寬為5.4 GHz;而當(dāng)n(GLCO):n(Py)=1:1或1:2的時候,各自合成的GLCO/PPY在不同厚度下(5.5 mm以下)均有小于-10 dB的反射損耗值,但其最大損耗出現(xiàn)的位置不同。GNFO與An的摩爾比為1:0.5、1:1及1:2時合成的GNFO/PANI的最大反射損耗在不斷的增加,但卻并未達到-10 dB以下。當(dāng)初始比例為1:3的GNFO/PANI在同等厚度下已有達到-10 dB的反射損耗,且有效帶寬最大的涂層厚度為4 mm;當(dāng)初始比例為1:0.5的GNFO/PPY在不同涂層厚度下對5-18GHz都有一定的反射損耗,而GNFO和Py的比例為1:1時合成的GNFO/PPY樣品的最大反射損耗為-42 dB(3.5 mm,8GHz),有效帶寬為3.3 GHz。若GNFO和Py的比例繼續(xù)增加,合成的GNFO/PPY反射損耗開始降低。另外,我們還對不同復(fù)合比的GLCO/PANI、GLCO/PPY、GNFO/PANI和GNFO/PPY做了毫米波波段的微波響應(yīng)研究,發(fā)現(xiàn)復(fù)合粉體在特定頻點94 GHz處的反射率均比單一的LaCrO3和NiFe2O4的低,這說明LaCrC-3和NiFe2O4通過與導(dǎo)電高聚物的結(jié)合可有效的減小其在毫米波處的反射。最后,我們以碳纖維(CF)為基材,化學(xué)氧化合成了CF/PANI和CF/PPY復(fù)合纖維,發(fā)現(xiàn)復(fù)合物纖維的衰減效果和電導(dǎo)率變化相關(guān),但并沒有相應(yīng)的比例關(guān)系。而且結(jié)合CF/PPY和CF/PANI的衰減效果發(fā)現(xiàn)CF/PPY對毫米波(94 GHz)的最大衰減效果是比CF/PANI的優(yōu)異,這間接地說明CF與PPY的復(fù)合可以更加有效的提高復(fù)合纖維在毫米波(94 GHz)處的衰減效果。
【關(guān)鍵詞】:聚苯胺 聚吡咯 LaCrO_3 NiFe_2O_4 碳纖維 厘米波反射損耗 毫米波反射率
【學(xué)位授予單位】:南京理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:TB33
【目錄】:
- 摘要5-7
- Abstract7-15
- 1 緒論15-27
- 1.1 微波的概念及應(yīng)用分類15-16
- 1.2 微波隱身技術(shù)的分類16-17
- 1.3 微波隱身材料的隱身機理17-20
- 1.3.1 吸收機理17-19
- 1.3.2 散射衰減機理19-20
- 1.4 微波隱身材料的測試技術(shù)20-21
- 1.5 國內(nèi)外微波隱身材料的研究現(xiàn)狀21-25
- 1.5.1 鐵氧體微波隱身材料22
- 1.5.2 微納米磁性粉隱身材料22-23
- 1.5.3 碳系微波隱身材料23-24
- 1.5.4 導(dǎo)電聚合物基隱身材料24
- 1.5.5 手性吸波隱身材料24-25
- 1.6 本論文的研究目的及主要研究內(nèi)容25-27
- 2 導(dǎo)電聚合物的制備及性能表征27-45
- 2.1 引言27
- 2.2 實驗部分27-31
- 2.2.1 實驗試劑及儀器27-28
- 2.2.2 實驗過程28-30
- 2.2.2.1 單體提純28-29
- 2.2.2.2 導(dǎo)電聚合物的制備29-30
- 2.2.3 測試與表征30-31
- 2.2.3.1 掃描電子顯微鏡(SEM)分析30
- 2.2.3.2 X-射線能譜(EDS)分析儀30
- 2.2.3.3 X射線粉末衍射(XRD)分析30
- 2.2.3.4 紅外光譜(FTIR)分析30
- 2.2.3.5 熱重(TG)分析30
- 2.2.3.6 紫外-可見光吸收光譜(Uv-Vis)分析30
- 2.2.3.7 電阻率及電導(dǎo)率測試分析30-31
- 2.3 實驗結(jié)果與討論31-44
- 2.3.1 PANI的形貌及性能研究31-38
- 2.3.1.1 PANI的傅里葉紅外光譜(FTIR)分析31-32
- 2.3.1.2 摻雜PANI的微觀形貌分析32-33
- 2.3.1.3 摻雜PANI的EDS分析33-34
- 2.3.1.4 PANI的XRD分析34-35
- 2.3.1.5 UV-Vis吸收光譜分析35-36
- 2.3.1.6 FeCl_3用量對PANI電導(dǎo)率的影響36-37
- 2.3.1.7 放置時間對摻雜PANI電導(dǎo)率的影響37
- 2.3.1.8 無摻FeCl_3和摻雜FeCl_3的聚苯胺TG分析37-38
- 2.3.2 PPY的形貌及性能表征38-44
- 2.3.2.1 PPY的傅里葉紅外光譜(FTIR)分析38-39
- 2.3.2.2 摻雜PPY的微觀形貌分析39
- 2.3.2.3 摻雜PPY的EDS分析39-40
- 2.3.2.4 PPY的XRD分析40-41
- 2.3.2.5 UV-Vis吸收光譜分析41-42
- 2.3.2.6 FeCl_3含量對PPY電導(dǎo)率的影響42
- 2.3.2.7 放置時間對FeCl_3摻雜PPY電導(dǎo)率的影響42-43
- 2.3.2.8 無摻FeCl_3和摻雜FeCl_3的聚吡咯TG分析43-44
- 2.4 本章小結(jié)44-45
- 3 片狀復(fù)合氧化物的制備及其微波響應(yīng)性能研究45-63
- 3.1 引言45
- 3.2 實驗部分45-49
- 3.2.1 實驗試劑及儀器45-46
- 3.2.2 實驗過程46-47
- 3.2.2.1 LaCrO_3復(fù)合氧化物的制備46-47
- 3.2.2.2 NiFe_2O_4復(fù)合氧化物的制備47
- 3.2.3 測試與表征47-49
- 3.2.3.1 掃描電子顯微鏡(SEM)分析47
- 3.2.3.2 X射線衍射(XRD)分析47
- 3.2.3.3 紅外光譜(FTIR)分析47
- 3.2.3.4 熱重-差熱(TG-DTA)分析47
- 3.2.3.5 厘米波段電磁參數(shù)的測試分析47-48
- 3.2.3.6 毫米波段反射率的測試48-49
- 3.3 結(jié)果與討論49-61
- 3.3.1 LaCrO_3片狀粉體結(jié)構(gòu)、形貌及性能表征49-55
- 3.3.1.1 LaCrO_3前驅(qū)體的結(jié)構(gòu)分析49-50
- 3.3.1.2 LaCrO_3前驅(qū)體的熱重分析50
- 3.3.1.3 煅燒溫度對LaCrO_3晶型的影響50-52
- 3.3.1.4 LaCrO_3的微觀形貌分析52
- 3.3.1.5 LaCrO_3的熱穩(wěn)定性測試分析52-53
- 3.3.1.6 LaCrO_3的厘米波吸收性能分析53-55
- 3.3.1.7 LaCrO_3涂層毫米波反射性能分析55
- 3.3.2 NiFe_2O_4片狀粉體結(jié)構(gòu)、形貌及性能表征55-61
- 3.3.2.1 NiFe_2O_4前驅(qū)體的紅外分析55-56
- 3.3.2.2 NiFe_2O_4前驅(qū)體的熱重分析56-57
- 3.3.2.3 煅燒溫度對NiFe_2O_4晶型的影響57
- 3.3.2.4 NiFe_2O_4的微觀形貌分析57-58
- 3.3.2.5 NiFe_2O_4的熱穩(wěn)定性分析58
- 3.3.2.6 NiFe_2O_4的厘米波吸收性能分析58-61
- 3.3.2.7 NiFe_2O_4涂層毫米波反射性能分析61
- 3.4 本章小結(jié)61-63
- 4 片狀復(fù)合氧化物/導(dǎo)電聚合物的制備及其微波響應(yīng)性能研究63-97
- 4.1 引言63
- 4.2 實驗部分63-67
- 4.2.1 實驗試劑及儀器63-64
- 4.2.2 實驗過程64-67
- 4.2.2.1 片狀復(fù)合氧化物的制備64
- 4.2.2.2 硅烷偶聯(lián)劑改性復(fù)合氧化物片狀粉體64-65
- 4.2.2.3 GLCO/導(dǎo)電聚合物的制備65-66
- 4.2.2.4 GNFO/導(dǎo)電聚合物的制備66-67
- 4.2.3 測試與表征67
- 4.2.3.1 掃描電子顯微鏡(SEM)分析67
- 4.2.3.2 X射線衍射(XRD)分析67
- 4.2.3.3 熱重分析(TG)67
- 4.2.3.4 電導(dǎo)率測試分析67
- 4.2.3.5 厘米波段電磁參數(shù)的測定分析67
- 4.2.3.6 毫米波段反射率的測試67
- 4.3 結(jié)果與討論67-93
- 4.3.1 GLCO/PANI的形貌、結(jié)構(gòu)及性能表征67-75
- 4.3.1.1 GLCO/PANI的微觀形貌分析67-68
- 4.3.1.2 GLCO/PANI的XRD物相分析68-69
- 4.3.1.3 GLCO/PANI的熱重分析69-70
- 4.3.1.4 GLCO/PANI的電導(dǎo)率分析70
- 4.3.1.5 GLCO/PANI的厘米波段吸波性能分析70-73
- 4.3.1.6 GLCO/PANI涂層毫米波反射性能分析73-75
- 4.3.2 GLCO/PPY的形貌、結(jié)構(gòu)及性能表征75-81
- 4.3.2.1 GLCO/PPY的微觀形貌分析75-76
- 4.3.2.2 GLCO/PPY的XRD物相分析76
- 4.3.2.3 GLCO/PPY的熱重分析76-77
- 4.3.2.4 GLCO/PPY的電導(dǎo)率分析77
- 4.3.2.5 GLCO/PPY的厘米波段吸波性能分析77-80
- 4.3.2.6 GLCO/PPY涂層毫米波反射性能分析80-81
- 4.3.3 GNFO/PANI的形貌、結(jié)構(gòu)及性能表征81-87
- 4.3.3.1 GNFO/PANI的微觀形貌分析81-83
- 4.3.3.2 GNFO/PANI的XRD物相分析83
- 4.3.3.3 GNFO/PANI的熱重分析83-84
- 4.3.3.4 GNFO/PANI的電磁參數(shù)分析84-85
- 4.3.3.5 GNFO/PANI的厘米波段吸波性能分析85-86
- 4.3.3.6 GNFO/PANI涂層毫米波反射性能分析86-87
- 4.3.4 GNFO/PPY的形貌、結(jié)構(gòu)及性能表征87-93
- 4.3.4.1 GNFO/PPY的微觀形貌分析87-88
- 4.3.4.2 GNFO/PPY的XRD物相分析88-89
- 4.3.4.3 GNFO/PPY的熱重分析89-90
- 4.3.4.4 GNFO/PPY的電磁參數(shù)分析90-91
- 4.3.4.5 GNFO/PPY的厘米波段吸波性能分析91-93
- 4.3.4.6 GNFO/PPY涂層毫米波反射性能分析93
- 4.4 本章小結(jié)93-97
- 5 短切碳纖維/導(dǎo)電聚合物的制備及其微波響應(yīng)性能研究97-105
- 5.1 引言97
- 5.2 實驗部分97-99
- 5.2.1 實驗試劑及儀器97-98
- 5.2.2 實驗過程98-99
- 5.2.2.1 短切CF的表面預(yù)處理98
- 5.2.2.2 短切碳纖維表面沉積導(dǎo)電高聚物的制備98-99
- 5.2.3 測試與表征99
- 5.2.3.1 掃描電子顯微鏡(SEM)分析99
- 5.2.3.2 電導(dǎo)率測試分析99
- 5.2.3.3 毫米波衰減測試99
- 5.3 結(jié)果與討論99-103
- 5.3.1 CF及CF/PANI的微觀形貌圖99-100
- 5.3.2 CF及CF/PANI的電導(dǎo)率分析100-101
- 5.3.3 CF及CF/PANI的毫米波衰減性能分析101-102
- 5.3.4 CF/PPY的微觀形貌圖102
- 5.3.5 CF及CF/PPY的電導(dǎo)率分析102-103
- 5.3.6 CF及CF/PPY的毫米波衰減性能分析103
- 5.4 本章小結(jié)103-105
- 6 結(jié)論105-107
- 致謝107-108
- 參考文獻108-113
- 附錄113
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1 萬梅香,周維俠,李永舫;STUDIES ON THE ELECTRICAL CONDUCTIVITY OF FREE-STANDING FILMS OF POLYANILINE[J];Chinese Journal of Polymer Science;1991年04期
2 萬梅香;RECTIFYING EFFECT OF POLYANILINE(PANI)/N-TYPE POROUS SILICONE HETEROJUNCTION[J];Chinese Journal of Polymer Science;1999年01期
3 潘瑋;江建明;楊勝林;李光;;The Effect of Casting Solvent on the Electrical Property of Polyaniline/Polyacrylonitrile[J];Journal of DongHua University;2006年01期
4 賴延清;李晶;李R,
本文編號:457749
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