諾蒎酸、冠醚包合物及鈣鈦礦型化合物的結(jié)構(gòu)與相變行為研究
本文關(guān)鍵詞:諾蒎酸、冠醚包合物及鈣鈦礦型化合物的結(jié)構(gòu)與相變行為研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:鐵介電材料在信息存儲、紅外傳感、通訊以及壓電傳感等方面有著廣闊的應用前景。對于大部分鐵介電材料,在相變點附近,會出現(xiàn)明顯的介電異樣和熱學性質(zhì)的異樣變化。為了尋找具有相變的潛在鐵介電材料,本文合成了一個諾蒎酸分子基鐵電晶體、十個冠醚包合物及其金屬衍生物和五個有機無機雜化鈣鈦礦型結(jié)構(gòu)化合物,并通過X-射線單晶衍射、元素分析、紅外光譜、X-射線粉末衍射、介電、DSC以及鐵電測試等多種表征方法對這十六個化合物進行了晶體結(jié)構(gòu)分析與相變行為研究。1、簡要介紹分子基鐵介電材料的性質(zhì)與研究進展。分別概述了諾蒎酸及其衍生物,冠醚包合物及其金屬衍生物和有機無機雜化鈣鈦礦型化合物國內(nèi)外的研究現(xiàn)狀,并闡明本論文的選題意義及所取得的研究進展。2、以β蒎烯為原料,經(jīng)過一系列氧化酸化處理,合成得到了諾蒎酸分子晶體。經(jīng)過紅外光譜(IR)、元素分析、粉末衍射(XRD)以及核磁共振等表征,所合成的樣品純度達到了95%以上。對其進行介電、DSC、鐵電,熱重等性質(zhì)研究,發(fā)現(xiàn)諾蒎酸是一分子基鐵電體,其相變點溫度為157 K,最大自發(fā)極化值Ps為16.94μCcm-2。3、以18-冠醚-6為主體分子,有機分子胺為客體分子,成功組裝了七個冠醚包合物:C_(12)H_(24)O_6·C_4H_13N_2~+·ClO_4 (2)、C_(12)H_(24)O_6·C_4H_13N_2~+·BF_4~ (3)、C_(12)H_(24)O_6·C_5H_15N_2~+·ClO_4 (4)、C_(12)H_(24)O_6·C_5H_15N_2~+·BF_4~ (5)、C_(12)H_(24)O_6·C_8H_14N~+·BF_4~ (6)、C_(12)H_(24)O_6·C_6H_10N_2~+·ClO_4 (7)、C_(12)H_(24)O_6·C_5H_14N_2~+·BF_4~ (8),化合物2-8均出現(xiàn)介電異樣,DSC測試發(fā)現(xiàn)化合物2、4、6、7存在高溫結(jié)構(gòu)可逆變化,其相變溫度依次為379 K、394 K、393K、382K,同時對其進行變溫XRD研究,進一步驗證了化合物發(fā)生了可逆結(jié)構(gòu)相變。4、在第三章冠醚包胺類化合物的基礎(chǔ)上,引入金屬鹽FeCl_3、ZnCl_2、CoCl_2,成功合成得到了三個冠醚金屬包合物,依次為[C_4H_4N~-(18-crown-6)]+[FeCl_4]-[H_2O](9)、[C_4H_(12)N_2~-(18-crown-6)]+[ZnCl_4]~-(10)、[C_4H_(12)N_2~-(18-crown-6)]+[CoCl_4]~-(11),通過介電、DSC、變溫XRD以及變溫拉曼光譜研究,發(fā)現(xiàn)化合物9是一個同時具有高溫與低溫可逆相變的分子介電開關(guān)材料。5、利用PbI_2/BiI_3與不同的有機分子胺合成得到了五個有機無機雜化鈣鈦礦型化合物,(C_4H_9NH_3)PbI_3((12))、(C_6H_15N_2)PbI_3(13)、(C_7H_11N_2)2PbI_3(14)、(C_6H_17N_2)PbI_3(15)、(BiI_3)(C_2H_8NO_)3(H_2O_)(16).單晶結(jié)構(gòu)分析表明,化合物通過分子間作用力,形成二維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。介電、DSC、粉末衍射、紅外光譜研究發(fā)現(xiàn)化合物16具有高溫介電與DSC逆異樣變化,其相變溫度為363 K,其原因可能為乙醇胺分子間形成的氫鍵有序化所致。
【關(guān)鍵詞】:諾蒎酸 冠醚包合物 鈣鈦礦型 介電 相變
【學位授予單位】:江西理工大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:TB34
【目錄】:
- 摘要3-5
- Abstract5-10
- 第一章 緒論10-25
- 1.1 鐵介電相變材料10-17
- 1.1.1 晶體的介電性質(zhì)10-11
- 1.1.2 鐵電相變與Landau理論11-14
- 1.1.3 相變材料的研究進展14-17
- 1.2 諾蒎酸及其衍生物的研究現(xiàn)狀17-18
- 1.3 冠醚包合物及其金屬衍生物的研究18-21
- 1.4 有機無機雜化鈣鈦礦型結(jié)構(gòu)化合物的組裝及性能研究21-24
- 1.5 論文的選題依據(jù)及所取得的研究進展24-25
- 第二章 諾蒎酸分子基鐵電體的合成及性質(zhì)研究25-36
- 2.1 引言25
- 2.2 實驗部分25-28
- 2.2.1 試劑和儀器25-26
- 2.2.2 化合物1的合成26
- 2.2.3 化合物1的晶體結(jié)構(gòu)測定26-28
- 2.3 結(jié)果與討論28-35
- 2.3.1 晶體結(jié)構(gòu)分析28-31
- 2.3.2 紅外(IR)與粉末衍射(XRD)31
- 2.3.3 核磁共振分析31-32
- 2.3.4 圓二色譜(CD)表征32
- 2.3.5 介電性質(zhì)研究32-33
- 2.3.6 鐵電行為研究33-34
- 2.3.7 DSC曲線分析34
- 2.3.8 熱重(TGA)分析34-35
- 2.4 本章小結(jié)35-36
- 第三章 冠醚包合物的合成、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)研究36-57
- 3.1 引言36
- 3.2 實驗部分36-42
- 3.2.1 試劑和儀器36-37
- 3.2.2 化合物2-8的合成37-40
- 3.2.3 化合物2-8的單晶結(jié)構(gòu)測定40-42
- 3.3 結(jié)果與討論42-56
- 3.3.1 X-射線單晶結(jié)構(gòu)分析42-49
- 3.3.2 介電性質(zhì)研究49-52
- 3.3.3 DSC曲線分析52-54
- 3.3.4 變溫XRD研究54-56
- 3.4 本章小結(jié)56-57
- 第四章 冠醚包合物的金屬衍生物的制備與性質(zhì)研究57-71
- 4.1 引言57
- 4.2 實驗部分57-61
- 4.2.1 試劑和儀器57-58
- 4.2.2 化合物9、10、11的合成58-60
- 4.2.3 化合物9、10、11的晶體結(jié)構(gòu)測定60-61
- 4.3 結(jié)果與討論61-70
- 4.3.1 化合物9、10、11的晶體結(jié)構(gòu)分析61-64
- 4.3.2 介電性質(zhì)研究64-65
- 4.3.3 DSC曲線分析65-67
- 4.3.4 變溫XRD研究分析67-68
- 4.3.5 變溫拉曼光譜研究68-69
- 4.3.6 變溫SHG研究69-70
- 4.3.7 熱重曲線分析70
- 4.4 本章小結(jié)70-71
- 第五章 有機無機雜化鈣鈦礦型化合物的合成及性能表征71-83
- 5.1 引言71
- 5.2 實驗部分71-73
- 5.2.1 試劑和儀器71-72
- 5.2.2 化合物12-16的合成72
- 5.2.3 化合物12-16的單晶結(jié)構(gòu)測定72-73
- 5.3 結(jié)果與討論73-82
- 5.3.1 化合物12-16的晶體結(jié)構(gòu)分析73-78
- 5.3.2 介電性質(zhì)研究78-80
- 5.3.3 DSC曲線分析80-81
- 5.3.4 粉末衍射圖分析81
- 5.3.5 紅外光譜圖分析81-82
- 5.4 本章小結(jié)82-83
- 第六章 結(jié)論與展望83-85
- 6.1 結(jié)論83-84
- 6.2 展望84-85
- 參考文獻85-91
- 致謝91-92
- 攻讀學位期間的研究成果92-94
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