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二硫化鉬薄膜的制備及其電化學性能研究

發(fā)布時間:2017-05-18 18:11

  本文關鍵詞:二硫化鉬薄膜的制備及其電化學性能研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:自1965年美國開始研制液氫發(fā)動機以來,氫氣作為燃料在航天領域的地位至今無人能替,且隨著環(huán)境友好和可持續(xù)發(fā)展的經(jīng)濟構型的迫切需求,將氫燃料或者氫燃料電池,用于鐵路機車或一般汽車的研制也變得十分活躍。在眾多的氫電極催化劑中,Pt族金屬實現(xiàn)HER(Hydrogen Evolution Reaction,析氫反應)的電壓與熱力學反應電動勢非常接近,催化效率很高。然而,貴金屬屬于稀缺資源,不能滿足大規(guī)模氫氣生產(chǎn)的現(xiàn)實需求;诖朔N現(xiàn)狀,發(fā)展穩(wěn)定、高效的非Pt電催化劑(包括金屬氧化物、硫化物、磷化物、碳化物以及氮化物等)成為當前HER研究的主要目標。二硫化鉬因具有與Pt類似的氫原子結合能,且結構可調(diào)、價格低廉等優(yōu)點成為HER的研究熱點,有望成為Pt基電催化劑的替代品。本文以二硫化鉬薄膜為研究對象,首先以四硫代鉬酸銨作為前驅(qū)體配制溶液鍍膜,然后對四硫代鉬酸銨薄膜進行熱處理,得到二硫化鉬薄膜。采用X射線衍射儀、紅外光譜儀、接觸角測試儀、光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡、原子力顯微鏡、透射電子顯微鏡、電化學工作站等進行表征,探索制備二硫化鉬薄膜工藝和生長機理,結果如下:(1)以鉬酸銨和硫化氨作為前驅(qū)體,經(jīng)溶解、加熱攪拌、冷卻結晶制備的四硫代鉬酸銨晶體純度較高,晶形好,滿足作為二硫化鉬前驅(qū)體的要求。(2)以四硫代鉬酸銨為前驅(qū)體,去離子水為溶劑,通過浸漬提拉法在食人魚溶液處理的SiO2/Si基底上鍍膜可以得到較為均勻的四硫代鉬酸銨膜層。(3)真空熱處理條件并不適合本實驗中二硫化鉬的生長,1000℃熱處理的時間對二硫化鉬薄膜的生長有很大影響。隨著1000℃熱處理時間的延長,二硫化鉬三角片逐漸長大,并且連續(xù)成膜。(4)使用聚苯乙烯(PS)作為輔助薄膜,可以很好的將二硫化鉬薄膜從生長基底轉移至目標基底。(5)轉移至玻碳電極的二硫化鉬薄膜,在0.5M H2SO4電解液中有電催化析氫性能。
【關鍵詞】:二硫化鉬 薄膜 制備 轉移 電化學性能
【學位授予單位】:太原理工大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:O614.612;TB383.2
【目錄】:
  • 摘要3-5
  • ABSTRACT5-10
  • 第一章 緒論10-20
  • 1.1 引言10
  • 1.2 二硫化鉬薄膜的基本特性10-12
  • 1.3 二硫化鉬薄膜的用途12-15
  • 1.3.1 場效應晶體管12-13
  • 1.3.2 傳感器13-15
  • 1.3.3 電池的電極材料15
  • 1.4 二硫化鉬薄膜主要的制備方法15-18
  • 1.4.1 以四硫代鉬酸銨作為前驅(qū)體15-16
  • 1.4.2 以Mo作為前驅(qū)體16-17
  • 1.4.3 以MoO_3、MoS_2、MoCl_5作為前驅(qū)體17-18
  • 1.5 國內(nèi)外二硫化鉬薄膜研究現(xiàn)狀18-19
  • 1.5.1 國外二硫化鉬薄膜研究現(xiàn)狀18
  • 1.5.2 國內(nèi)二硫化鉬薄膜研究現(xiàn)狀18-19
  • 1.6 本論文研究意義及主要內(nèi)容19-20
  • 1.6.1 研究意義19
  • 1.6.2 研究的主要內(nèi)容19-20
  • 第二章 實驗過程及方法20-28
  • 2.1 引言20
  • 2.2 實驗材料及儀器20-21
  • 2.2.1 實驗材料20
  • 2.2.2 實驗儀器20-21
  • 2.3 實驗方法21-24
  • 2.3.1 四硫代鉬酸銨的制備方法21
  • 2.3.2 成膜方法21-24
  • 2.4 表征方法24-28
  • 2.4.1 光學顯微鏡24
  • 2.4.2 原子力顯微鏡24-25
  • 2.4.3 掃描電子顯微鏡25-26
  • 2.4.4 拉曼光譜26-28
  • 第三章 制備四硫代鉬酸銨膜的技術研究28-38
  • 3.1 引言28
  • 3.2 四硫代鉬酸銨的制備及表征28-31
  • 3.2.1 四硫代鉬酸銨的制備28-29
  • 3.2.2 四硫代鉬酸銨的XRD分析29-30
  • 3.2.3 四硫代鉬酸銨的紅外分析30-31
  • 3.3 四硫代鉬酸銨成膜研究31-32
  • 3.3.1 鍍膜基底的預處理31-32
  • 3.3.2 四硫代鉬酸銨的溶解32
  • 3.4 四硫代鉬酸銨鍍膜及表征32-37
  • 3.4.1 旋轉鍍膜32-34
  • 3.4.2 浸漬提拉鍍膜34-37
  • 3.5 本章小結37-38
  • 第四章 制備二硫化鉬薄膜的技術研究38-50
  • 4.1 引言38
  • 4.2 二硫化鉬薄膜的制備38-39
  • 4.3 影響二硫化鉬生長的因素分析39-46
  • 4.3.1 PVA摻量對二硫化鉬生長的影響39-40
  • 4.3.2 四硫代鉬酸銨摻量對二硫化鉬生長的影響40-42
  • 4.3.3 壓力對二硫化鉬生長的影響42-45
  • 4.3.4 時間對二硫化鉬生長的影響45-46
  • 4.4 二硫化鉬薄膜的轉移46-49
  • 4.4.1 二硫化鉬薄膜轉移的主要步驟47-48
  • 4.4.2 銅網(wǎng)上二硫化鉬薄膜的TEM分析48
  • 4.4.3 二硫化鉬薄膜的電化學析氫48-49
  • 4.5 本章小結49-50
  • 第五章 結論50-52
  • 參考文獻52-58
  • 致謝58-60
  • 攻讀碩士期間發(fā)表的論文60

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