本文關鍵詞：透明介孔氧化鋁凝膠獨石的控制制備研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：透明介孔氧化鋁凝膠獨石易于裁剪的宏觀形貌,高的透明性,內在豐富的介孔孔道結構及其骨架的荷電性,特別是模板劑的存在對不同客體分子的高度可分散性等特征將使其作為一種潛在的光學基體材料在新型光、電、磁性器件的研制領域具有重要意義。而脫除模板劑后得到的介孔氧化鋁仍可在傳統(tǒng)的吸附、分離、藥物控釋及催化等領域加以應用。顯然,這種可在雙重功能化領域應用的特點使透明介孔氧化鋁凝膠獨石的控制制備極具研究價值。然而,由于無機或有機鋁源水解-縮合過程的復雜及其相對速率的難以控制,加之凝膠在干燥過程中強的表面張力作用使介孔氧化鋁的合成研究目前仍局限于粉體或薄膜材料�；谏鲜鍪聦�,本工作在借鑒傳統(tǒng)氧化鋁凝膠和介孔氧化鋁粉體和薄膜材料合成思想的基礎上,通過對表面活性劑模板存在下不同體系氧化鋁凝膠全面系統(tǒng)的合成探索,首次實現(xiàn)了透明介孔氧化鋁凝膠獨石的控制制備并對材料的結構和光學性能進行了初步的表征研究,獲得的主要研究結果如下:1、以Yoldas等提出的傳統(tǒng)氧化鋁凝膠體系為基礎,系統(tǒng)研究了有機和無機鋁源在水解-沉淀-解膠-凝膠化等過程中各種合成參數(shù)及制備條件變化對最終凝膠透明性和完整性的影響規(guī)律,發(fā)現(xiàn)無論模板劑存在與否,均無法獲得透明性良好的氧化鋁-表面活性劑模板復合凝膠材料,且由于過量溶劑水的使用及其在凝膠干燥時產生的強毛細管張力作用也使凝膠的完整性控制難以實現(xiàn)。2、以Sinkó等提出的硝酸鋁-正丙醇回流水解制備氧化鋁凝膠的思想為基礎,通過對在不同階段引入模板劑的溶膠-凝膠轉化及干燥過程中各種合成參數(shù)及組分配比的全面系統(tǒng)調節(jié)和控制,仍未能獲得預期的目標材料。3、以Gash等采用環(huán)氧丙烷作為凝膠促進劑合成氧化鋁氣凝膠的思想為基礎,通過對組分配比的調節(jié)和溶膠-凝膠轉化過程的控制,首次分別采用陽離子季銨鹽類表面活性劑(CnH2n+1N(CH3)3,n=12,14,16,18)和非離子嵌段共聚物F127作模板劑在不同溫度條件下實現(xiàn)了透明介孔氧化鋁凝膠獨石的控制制備,采用XRD、N2吸附、TG-DTG、IR、TEM和熒光光譜等手段對材料的結構進行了初步的表征,并將激光染料Rh6G引入凝膠合成體系對最終材料的光學性能進行了考察。結果發(fā)現(xiàn)由本工作提出的透明介孔氧化鋁凝膠獨石可在一個寬的組分配比條件下進行控制制備,且在Rh6G/Al2O3摩爾比在1×10-2-1×10-5的濃度范圍內調節(jié)時沒有發(fā)生明顯的二聚現(xiàn)象,喻示其是一種良好的光學基體材料。
【關鍵詞】：透明介孔氧化鋁凝膠獨石 模板劑 環(huán)氧丙烷 控制制備
【學位授予單位】：太原理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ133.1;TB383.4
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-11
• 第一章 研究背景及課題的選擇11-25
• 1.1 介孔材料11
• 1.2 介孔氧化鋁11-15
• 1.2.1 傳統(tǒng)氧化鋁12-13
• 1.2.2 介孔氧化鋁13-15
• 1.2.2.1 介孔氧化鋁的合成13-15
• 1.3 介孔氧化鋁凝膠獨石研究現(xiàn)狀15-23
• 1.3.1 傳統(tǒng)氧化鋁凝膠獨石的合成16-19
• 1.3.1.1 鋁醇鹽水解體系16-18
• 1.3.1.2 硝酸鋁溶劑熱體系18
• 1.3.1.3 環(huán)氧丙烷誘導的溶膠-凝膠體系18-19
• 1.3.2 透明介孔氧化鋁凝膠獨石的探索19-21
• 1.3.2.1 鋁醇鹽水解體系19-20
• 1.3.2.2 無機鋁鹽沉淀解膠體系20-21
• 1.3.3 凝膠獨石的干燥控制21-23
• 1.3.3.1 降低毛細管張力22
• 1.3.3.2 增加骨架強度22-23
• 1.4 課題的選題及擬開展的工作23-25
• 第二章 實驗部分25-31
• 2.1 實驗原料與儀器設備25-26
• 2.1.1 實驗原料與試劑25-26
• 2.1.2 實驗儀器與設備26
• 2.2 表征手段26-28
• 2.2.1 XRD物相分析26-27
• 2.2.2 氮氣吸附分析27
• 2.2.3 熱重(TG)分析27
• 2.2.4 透射電子顯微鏡分析(TEM)27-28
• 2.2.5 紅外光譜(FT-TR)分析28
• 2.2.6 熒光光譜分析28
• 2.3 透明介孔氧化鋁凝膠獨石的合成28-31
• 2.3.1 以陽離子模板(CTAB)制備凝膠獨石28-29
• 2.3.2 在體系中摻入客體分子29
• 2.3.3 以非離子模板(F127)制備凝膠獨石29-31
• 第三章 不同體系透明介孔氧化鋁凝膠獨石的合成探索31-41
• 3.1 鋁醇鹽水解體系的探索31-33
• 3.2 無機鋁鹽沉淀解膠體系的探索33-34
• 3.3 硝酸鋁溶劑熱體系的探索34-36
• 3.4 環(huán)氧丙烷誘導的溶膠凝膠體系的探索36-38
• 3.5 小結38-41
• 第四章 透明介孔氧化鋁凝膠獨石的控制制備41-71
• 4.1 在CTAB模板體系中的合成研究41-62
• 4.1.1 材料的合成及表征41-46
• 4.1.1.1 材料的合成及宏觀形貌特征41-42
• 4.1.1.2 XRD物相分析42-44
• 4.1.1.3 N_2吸附分析44-45
• 4.1.1.4 熱重(TG)分析45
• 4.1.1.5 FT-IR紅外光譜分析45-46
• 4.1.2 凝膠控制制備規(guī)律的研究46-62
• 4.1.2.1 鋁鹽性質的影響46-48
• 4.1.2.2 溶劑性質的影響48-50
• 4.1.2.3 模板劑濃度的影響50-53
• 4.1.2.4 模板劑烷基鏈長度的影響53-55
• 4.1.2.5 環(huán)氧丙烷(PO)添加量的影響55-57
• 4.1.2.6 均三甲苯(TMB)的添加對凝膠獨石介孔物相的影響57-59
• 4.1.2.7 Rh6G摻雜透明介孔氧化鋁凝膠獨石的光學性能59-62
• 4.1.3 小結62
• 4.2 在F127模板體系中的合成研究62-67
• 4.2.1 材料的合成及表征63-66
• 4.2.1.1 材料的合成及宏觀形貌特征63-64
• 4.2.1.3 N2吸附分析64-66
• 4.2.1.4 熱重分析66
• 4.2.2 小結66-67
• 4.3 機理分析67-68
• 4.4 本章小結68-71
• 第五章 結論和展望71-75
• 5.1 主要結論71-72
• 5.2 展望72-75
• 5.2.1 存在的問題72-73
• 5.2.2 拓展方向73-75
• 參考文獻75-83
• 致謝83-85
• 攻讀碩士期間發(fā)表的論文85

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本文編號：374332