納米材料被人們譽為“二十一世紀最有前途的材料”,從而受到科研工作者越來越多的關注,因其本身所具有量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應等特殊性質,展現(xiàn)出許多優(yōu)異的特性,使其具有廣闊的應用前景。鈀作為重要的鉑族元素和過渡族金屬之一,制備穩(wěn)定性、水溶性和分散性好的鈀納米材料已經(jīng)成為研究的發(fā)展趨勢。本文合成了以有機配體N-乙�；�-L-半胱氨酸（NAC）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）為配體保護的小尺寸水溶性鈀納米粒子;通過紫外-可見吸收光譜、紅外光譜、透射電子顯微鏡、X-射線光電子能譜、熱重分析、動態(tài)光散射等技術對鈀納米粒子進行物理和化學性質的表征;并結合反向-高效液相色譜法對所制備的鈀納米粒子進行了分離分析研究,利用質譜等手段得到鈀納米粒子更加豐富和詳細的組成信息;最后,將水溶性鈀納米粒子修飾電極應用于檢測重金屬銅離子,獲得具有靈敏度高、選擇性好、穩(wěn)定性優(yōu)良、成本低廉的電化學傳感器。第一章:概述了納米材料的特性,并對鈀納米粒子的制備方法、表征手段、配體及其應用研究進展進行了綜述。第二章:在冰浴條件下,以N-乙�；�-L-半胱氨酸（NAC）作為配體,不同NAC/Pd摩爾比條件下,通過NaBH_... 

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【學位級別】：博士

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中文摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 納米材料的特性
        1.1.1 小尺寸效應
        1.1.2 量子尺寸效應
        1.1.3 表面界面效應
        1.1.4 宏觀量子隧道效應
    1.2 鈀納米粒子的制備方法
        1.2.1 物理法
        1.2.2 化學法
        1.2.3 生物法
    1.3 配體對鈀納米粒子的影響
        1.3.1 巰基化合物
        1.3.2 表面活性劑
        1.3.3 聚合物和樹枝狀聚合物
        1.3.4 其他配體
    1.4 鈀納米粒子的表征手段
        1.4.1 透射電子顯微鏡
        1.4.2 掃描電子顯微鏡
        1.4.3 原子力顯微鏡
        1.4.4 掃描隧道顯微鏡
        1.4.5 紫外-可見吸收光譜
        1.4.6 X-射線衍射光譜
        1.4.7 紅外光譜
        1.4.8 X-射線光電子能譜
        1.4.9 熱重分析
    1.5 鈀納米粒子的應用研究進展
        1.5.1 催化劑
        1.5.2 傳感器
    1.6 立題背景和研究內容
        1.6.1 立題背景
        1.6.2 研究內容和創(chuàng)新點
    參考文獻
第二章 N-乙�；�-L-半胱氨酸保護的鈀納米粒子的制備和表征
    2.1 前言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 主要試劑和儀器
        2.2.2 NAC-鈀納米粒子的制備
        2.2.3 紫外-可見吸收光譜的測量
        2.2.4 紅外光譜的表征
        2.2.5 透射電子顯微鏡的表征
        2.2.6 X射線光電子能譜的測定
        2.2.7 熱重分析的測定
    2.3 結果與討論
        2.3.1 NAC-Pd NPs的合成
        2.3.2 NAC-Pd NPs的紫外-可見吸收光譜
        2.3.3 NAC-Pd NPs的 X射線光電子能譜
        2.3.4 NAC-Pd NPs的紅外光譜
        2.3.5 NAC-Pd NPs的熱重分析
        2.3.6 NAC-Pd NPs的透射電子顯微鏡和動態(tài)光散射
    2.4 結論
    參考文獻
第三章 N-乙酰基-L-半胱氨酸保護的鈀納米粒子的色譜分離分析研究
    3.1 前言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 主要試劑和儀器
        3.2.2 NAC-鈀納米粒子的制備
        3.2.3 高效液相色譜法的條件
        3.2.4 NAC-Pd NPs的純化
        3.2.5 紫外-可見吸收光譜的測量
        3.2.6 質譜的測定
    3.3 結果與討論
        3.3.1 四丁基氟化銨對NAC-Pd NPs分離的影響
        3.3.2 甲醇含量對NAC-Pd NPs分離的影響
        3.3.3 梯度洗脫對NAC-Pd NPs的分離
        3.3.4 質譜對NAC-Pd NPs分離組分的分析
    3.4 結論
    參考文獻
第四章 N,N-二甲基甲酰胺保護的鈀納米粒子的制備和表征
    4.1 前言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 主要試劑和儀器
        4.2.2 DMF-鈀納米粒子的制備
        4.2.3 紫外-可見吸收光譜的測量
        4.2.4 熒光光譜的測量
        4.2.5 紅外光譜的表征
        4.2.6 透射電子顯微鏡的表征
        4.2.7 熱重分析的測定
    4.3 結果與討論
        4.3.1 DMF-Pd NPs的合成
        4.3.2 DMF-Pd NPs的紫外-可見吸收光譜
        4.3.3 DMF-Pd NPs的熒光光譜
        4.3.4 DMF-Pd NPs的紅外光譜
        4.3.5 DMF-Pd NPs的熱重分析
        4.3.6 DMF-Pd NPs透射電子顯微鏡和動態(tài)光散射
    4.4 結論
    參考文獻
第五章 N,N-二甲基甲酰胺保護的鈀納米粒子的色譜分離分析研究
    5.1 前言
    5.2 實驗部分
        5.2.1 主要試劑和儀器
        5.2.2 DMF-鈀納米粒子的制備
        5.2.3 高效液相色譜法的條件
        5.2.4 紫外-可見吸收光譜的測量
        5.2.5 熒光光譜的測量
        5.2.6 質譜的測定
    5.3 結果與討論
        5.3.1 甲醇含量對DMF-Pd NPs分離的影響
        5.3.2 梯度洗脫對DMF-Pd NPs的分離
        5.3.3 質譜對DMF-Pd NPs分離組分的分析
    5.4 結論
    參考文獻
第六章 DMF-Pd NPs修飾的玻碳電極對Cu2+的電化學檢測
    6.1 前言
    6.2 實驗部分
        6.2.1 主要試劑和儀器
        6.2.2 DMF-Pd NPs的制備
        6.2.3 修飾電極的制備
        6.2.4 電化學試驗方法
    6.3 結果與討論
        6.3.1 DMF-Pd NPs的合成
        6.3.2 修飾電極在電解質溶液中的循環(huán)伏安行為
        6.3.3 電極修飾量的優(yōu)化
        6.3.4 電極掃描速度和掃描圈數(shù)的優(yōu)化
        6.3.5 DMF-Pd NPs修飾電極對Cu2+的檢測
        6.3.6 DMF-Pd NPs修飾電極對金屬銅離子的選擇性
    6.4 結論
    參考文獻
第七章 總結與展望
    7.1 總結
    7.2 展望
攻讀學位期間取得的研究成果
致謝
個人簡況及聯(lián)系方式



本文編號：3690666