微/納米水合碳酸鎂的制備及應(yīng)用研究
發(fā)布時(shí)間:2022-08-13 09:26
微/納米水合碳酸鎂是一類新型高附加值無機(jī)功能材料。受技術(shù)和成本的制約,目前微/納米水合碳酸鎂尚未實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn),因而尋求適用大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的低成本原料和技術(shù)迫在眉睫。本文以天然菱鎂礦為原料,系統(tǒng)研究了三水碳酸鎂、堿式碳酸鎂等微/納米水合碳酸鎂的制備方法、適宜條件和生長機(jī)理;研究了三水碳酸鎂晶須的表面改性及其在聚丙烯中的應(yīng)用。本文為水合碳酸鎂的控制生長、低成本制備和應(yīng)用提供了理論指導(dǎo)和技術(shù)支持。采用菱鎂礦法制備三水碳酸鎂的研究結(jié)果表明,在熱解溫度50-C、熱解時(shí)間2.0h、攪拌速率500r/min、Mg(HCO3)2溶液濃度3.20g/L、溶液自然pH值和SDS添加量為5.0g/L的條件下,制備得到平均長度約150μm,長徑比接近50,表面光滑,粒徑均勻的棒狀MgCO3·3H2O晶須。添加劑(無機(jī)鹽類、醇類、有機(jī)酸類、表面活性劑類和氨基酸類)的種類和用量對(duì)產(chǎn)物的組成和形貌具有顯著影響,如SDS可以促進(jìn)高長徑比MgCO3·3H2O棒狀晶須的定向生長;在磷酸二氫鉀作用下,產(chǎn)物為花瓣?duì)頜gCO3·5H2O晶體;無水乙醇和異丙醇分別作為添加劑時(shí),隨著反應(yīng)條件的改變所得產(chǎn)物由MgCO3·...
【文章頁數(shù)】:186 頁
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 緒論
1.1 微/納米材料
1.1.1 微/納米材料定義
1.1.2 微/納米材料特性
1.2 微/納米水合碳酸鎂概述
1.3 水合碳酸鎂的制備方法
1.3.1 以固體礦為原料
1.3.2 以液體礦為原料
1.4 水合碳酸鎂的制備研究現(xiàn)狀
1.4.1 五水碳酸鎂的制備研究現(xiàn)狀
1.4.2 三水碳酸鎂的制備研究現(xiàn)狀
1.4.3 堿式碳酸鎂的制備研究現(xiàn)狀
1.5 水合碳酸鎂的表面改性及應(yīng)用研究現(xiàn)狀
1.5.1 水合碳酸鎂的表面改性研究現(xiàn)狀
1.5.2 水合碳酸鎂的應(yīng)用現(xiàn)狀
1.5.3 水合碳酸鎂研究與應(yīng)用存在問題
1.6 本課題研究的目的、意義及主要內(nèi)容
1.6.1 本課題研究的目的和意義
1.6.2 本課題研究的主要內(nèi)容
第2章 原料與試驗(yàn)研究方法
2.1 試驗(yàn)原料
2.1.1 菱鎂礦
2.1.2 聚丙烯
2.1.3 試驗(yàn)藥劑
2.2 試驗(yàn)設(shè)備
2.3 試驗(yàn)方法
2.3.1 碳酸氫鎂溶液的制備
2.3.2 微/納米三水碳酸鎂的制備
2.3.3 微/納米堿式碳酸鎂的制備
2.3.4 三水碳酸鎂晶須的表面改性
2.3.5 三水碳酸鎂在聚丙烯中的應(yīng)用
2.4 檢測方法與性能表征
2.4.1 X射線衍射(XRD)分析
2.4.2 掃描電鏡(SEM)分析
2.4.3 紅外光譜(FT-IR)分析
2.4.4 熱重-差示掃描量熱(TG-DSC)分析
2.4.5 化學(xué)成分分析
2.4.6 聚丙烯復(fù)合材料性能測試
第3章 微/納米三水碳酸鎂的制備研究
3.1 熱解溫度對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.2 熱解時(shí)間對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.3 攪拌速率對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.4 碳酸氫鎂溶液濃度對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.5 碳酸氫鎂溶液pH值對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.6 不同產(chǎn)地原料對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.7 添加劑種類對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.7.1 無機(jī)鹽類添加劑對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.7.2 醇類添加劑對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.7.3 有機(jī)酸類添加劑對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.7.4 表面活性劑類添加劑對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.7.5 氨基酸類添加劑對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.8 三水碳酸鎂晶須性能表征
3.9 本章小結(jié)
第4章 微/納米堿式碳酸鎂的制備研究
4.1 熱解Mg(HCO_3)_2溶液直接制備堿式碳酸鎂
4.1.1 熱解溫度對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.1.2 熱解時(shí)間對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.1.3 攪拌速率對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.1.4 Mg(HCO_3)_2溶液pH值對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.1.5 異丙醇輔助低溫制備堿式碳酸鎂
4.2 熱解三水碳酸鎂間接制備堿式碳酸鎂
4.2.1 熱解溫度對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.2.2 熱解時(shí)間對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.2.3 三水碳酸鎂溶液濃度對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.2.4 三水碳酸鎂溶液pH值對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.2.5 攪拌作用對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.3 三種方法制備所得堿式碳酸鎂的性能表征
4.4 本章小結(jié)
第5章 水合碳酸鎂的生長機(jī)理研究
5.1 三水碳酸鎂的生長機(jī)理研究
5.1.1 MgCO_3·3H_2O晶體的生長基元
5.1.2 三水碳酸鎂晶須的生長機(jī)制
5.1.3 三水碳酸鎂結(jié)晶的熱力學(xué)條件
5.1.4 三水碳酸鎂結(jié)晶動(dòng)力學(xué)過程的研究
5.2 磷酸二氫鉀作用下花狀MgCO_3·5H_2O的生長機(jī)理
5.2.1 MgCO_3·5H_2O的晶體結(jié)構(gòu)
5.2.2 花狀MgCO_3·5H_2O晶體的形成機(jī)理
5.3 堿式碳酸鎂的生長機(jī)理研究
5.3.1 4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O晶體的生長基元
5.3.2 異丙醇輔助下低溫?zé)峤庵苽鋲A式碳酸鎂的機(jī)理研究
5.4 本章小結(jié)
第6章 三水碳酸鎂晶須表面改性及應(yīng)用研究
6.1 三水碳酸鎂晶須的表面改性試驗(yàn)研究
6.1.1 表面改性劑種類對(duì)改性效果的影響
6.1.2 改性劑用量對(duì)改性效果的影響
6.1.3 初始料漿濃度對(duì)性效果的影響
6.1.4 改性時(shí)間對(duì)改性效果的影響
6.1.5 改性溫度對(duì)性效果的影響
6.1.6 烘干溫度對(duì)改性效果的影響
6.1.7 烘干時(shí)間對(duì)改性效果的影響
6.2 硬脂酸改性三水碳酸鎂晶須的作用機(jī)理研究
6.2.1 三水碳酸鎂晶須改性前后疏水性能表征
6.2.2 三水碳酸鎂晶須改性前后XRD分析
6.2.3 三水碳酸鎂晶須改性前后TG-DSC分析
6.2.4 三水碳酸鎂晶須改性前后FT-IR分析
6.2.5 三水碳酸鎂晶須改性前后表觀形貌分析
6.2.6 三水碳酸鎂晶須改性機(jī)理分析
6.3 三水碳酸鎂晶須在聚丙烯中的應(yīng)用研究
6.3.1 晶須對(duì)復(fù)合材料的增強(qiáng)和增韌聚合物機(jī)理
6.3.2 三水碳酸鎂晶須/PP復(fù)合材料力學(xué)性能的研究
6.4 本章小結(jié)
第7章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
附錄:攻讀博士期間發(fā)表的論文
個(gè)人簡介
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]改性滑石粉增強(qiáng)增韌聚丙烯研究[J]. 姚軍龍,胡強(qiáng),高琳. 江漢大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2014(02)
[2]利用硼泥制備三水碳酸鎂晶須[J]. 沈蕊,楊洪波,李花,儲(chǔ)剛,姜恒. 人工晶體學(xué)報(bào). 2014(04)
[3]超重力法制備三水碳酸鎂晶須[J]. 王麗,孫寶昌,周海軍,陳建銘,陳建峰,邵磊. 北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2014(02)
[4]三水碳酸鎂合成與形貌演變過程研究[J]. 吳丹,王玉琪,武海虹,馬來波,駱碧君,張琦. 人工晶體學(xué)報(bào). 2014(03)
[5]AlCl3對(duì)三水碳酸鎂晶體結(jié)晶形貌的影響研究[J]. 閆平科,田海山,盧智強(qiáng),高玉娟,王來貴,薛國梁. 硅酸鹽通報(bào). 2014(01)
[6]碳酸鎂晶須演變過程研究(Ⅰ)[J]. 閆平科,薛國梁,高玉娟,王來貴,田海山,盧智強(qiáng). 硅酸鹽通報(bào). 2014(01)
[7]花狀五水合碳酸鎂的制備及形成機(jī)理研究[J]. 王余蓮,印萬忠,鐘文興,侯英. 東北大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2013(12)
[8]反應(yīng)物濃度對(duì)三水碳酸鎂晶體生長形貌的影響研究[J]. 閆平科,田海山,高玉娟,王來貴,薛國梁,盧智強(qiáng). 硅酸鹽通報(bào). 2013(12)
[9]聚乙二醇/十二烷基硫酸鈉對(duì)碳酸鈣晶體形貌的調(diào)控作用[J]. 宋群立,張普玉. 化學(xué)研究. 2013(06)
[10]硬脂酸改性氫氧化鎂分散性能的研究[J]. 童柯鋒,楊小波,楊冬冬,宋興福,于建國. 鹽業(yè)與化工. 2013(11)
博士論文
[1]多晶相水合碳酸鎂結(jié)晶生長過程調(diào)控研究[D]. 楊晨.華東理工大學(xué) 2013
[2]碳酸鎂模板化制備復(fù)雜微納結(jié)構(gòu)及性能表征[D]. 田朋.大連理工大學(xué) 2013
[3]微/納米二氧化硅形貌結(jié)構(gòu)調(diào)控及其復(fù)合材料研究[D]. 丁燕鴻.中南大學(xué) 2012
[4]無機(jī)微納米晶的合成、組裝及性能研究[D]. 宋彩霞.青島科技大學(xué) 2010
[5]堿式硫酸鎂晶須的合成及表面改性研究[D]. 高傳慧.中國海洋大學(xué) 2010
[6]硫酸鈣晶須制備及應(yīng)用研究[D]. 張連紅.東北大學(xué) 2010
[7]碳酸鈣的形貌控制及表面改性研究[D]. 趙麗娜.吉林大學(xué) 2009
[8]碳酸鈣晶須的一步碳化法制備及應(yīng)用研究[D]. 李麗匣.東北大學(xué) 2008
碩士論文
[1]鎂系阻燃劑的制備與表面改性研究[D]. 桑艷霞.廣西大學(xué) 2012
[2]無機(jī)微納米材料的液相合成與形貌調(diào)控[D]. 左白艷.華東師范大學(xué) 2012
[3]利用硫酸鎂制備三水碳酸鎂的影響因素及其結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的研究[D]. 邵平平.北京化工大學(xué) 2010
[4]氧化鎂晶須的制備工藝研究[D]. 王曉麗.大連理工大學(xué) 2006
[5]絹云母表面改性及機(jī)理研究[D]. 雷蕓.武漢理工大學(xué) 2003
本文編號(hào):3676772
【文章頁數(shù)】:186 頁
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 緒論
1.1 微/納米材料
1.1.1 微/納米材料定義
1.1.2 微/納米材料特性
1.2 微/納米水合碳酸鎂概述
1.3 水合碳酸鎂的制備方法
1.3.1 以固體礦為原料
1.3.2 以液體礦為原料
1.4 水合碳酸鎂的制備研究現(xiàn)狀
1.4.1 五水碳酸鎂的制備研究現(xiàn)狀
1.4.2 三水碳酸鎂的制備研究現(xiàn)狀
1.4.3 堿式碳酸鎂的制備研究現(xiàn)狀
1.5 水合碳酸鎂的表面改性及應(yīng)用研究現(xiàn)狀
1.5.1 水合碳酸鎂的表面改性研究現(xiàn)狀
1.5.2 水合碳酸鎂的應(yīng)用現(xiàn)狀
1.5.3 水合碳酸鎂研究與應(yīng)用存在問題
1.6 本課題研究的目的、意義及主要內(nèi)容
1.6.1 本課題研究的目的和意義
1.6.2 本課題研究的主要內(nèi)容
第2章 原料與試驗(yàn)研究方法
2.1 試驗(yàn)原料
2.1.1 菱鎂礦
2.1.2 聚丙烯
2.1.3 試驗(yàn)藥劑
2.2 試驗(yàn)設(shè)備
2.3 試驗(yàn)方法
2.3.1 碳酸氫鎂溶液的制備
2.3.2 微/納米三水碳酸鎂的制備
2.3.3 微/納米堿式碳酸鎂的制備
2.3.4 三水碳酸鎂晶須的表面改性
2.3.5 三水碳酸鎂在聚丙烯中的應(yīng)用
2.4 檢測方法與性能表征
2.4.1 X射線衍射(XRD)分析
2.4.2 掃描電鏡(SEM)分析
2.4.3 紅外光譜(FT-IR)分析
2.4.4 熱重-差示掃描量熱(TG-DSC)分析
2.4.5 化學(xué)成分分析
2.4.6 聚丙烯復(fù)合材料性能測試
第3章 微/納米三水碳酸鎂的制備研究
3.1 熱解溫度對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.2 熱解時(shí)間對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.3 攪拌速率對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.4 碳酸氫鎂溶液濃度對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.5 碳酸氫鎂溶液pH值對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.6 不同產(chǎn)地原料對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.7 添加劑種類對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.7.1 無機(jī)鹽類添加劑對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.7.2 醇類添加劑對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.7.3 有機(jī)酸類添加劑對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.7.4 表面活性劑類添加劑對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.7.5 氨基酸類添加劑對(duì)三水碳酸鎂制備過程的影響
3.8 三水碳酸鎂晶須性能表征
3.9 本章小結(jié)
第4章 微/納米堿式碳酸鎂的制備研究
4.1 熱解Mg(HCO_3)_2溶液直接制備堿式碳酸鎂
4.1.1 熱解溫度對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.1.2 熱解時(shí)間對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.1.3 攪拌速率對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.1.4 Mg(HCO_3)_2溶液pH值對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.1.5 異丙醇輔助低溫制備堿式碳酸鎂
4.2 熱解三水碳酸鎂間接制備堿式碳酸鎂
4.2.1 熱解溫度對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.2.2 熱解時(shí)間對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.2.3 三水碳酸鎂溶液濃度對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.2.4 三水碳酸鎂溶液pH值對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.2.5 攪拌作用對(duì)堿式碳酸鎂制備過程的影響
4.3 三種方法制備所得堿式碳酸鎂的性能表征
4.4 本章小結(jié)
第5章 水合碳酸鎂的生長機(jī)理研究
5.1 三水碳酸鎂的生長機(jī)理研究
5.1.1 MgCO_3·3H_2O晶體的生長基元
5.1.2 三水碳酸鎂晶須的生長機(jī)制
5.1.3 三水碳酸鎂結(jié)晶的熱力學(xué)條件
5.1.4 三水碳酸鎂結(jié)晶動(dòng)力學(xué)過程的研究
5.2 磷酸二氫鉀作用下花狀MgCO_3·5H_2O的生長機(jī)理
5.2.1 MgCO_3·5H_2O的晶體結(jié)構(gòu)
5.2.2 花狀MgCO_3·5H_2O晶體的形成機(jī)理
5.3 堿式碳酸鎂的生長機(jī)理研究
5.3.1 4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O晶體的生長基元
5.3.2 異丙醇輔助下低溫?zé)峤庵苽鋲A式碳酸鎂的機(jī)理研究
5.4 本章小結(jié)
第6章 三水碳酸鎂晶須表面改性及應(yīng)用研究
6.1 三水碳酸鎂晶須的表面改性試驗(yàn)研究
6.1.1 表面改性劑種類對(duì)改性效果的影響
6.1.2 改性劑用量對(duì)改性效果的影響
6.1.3 初始料漿濃度對(duì)性效果的影響
6.1.4 改性時(shí)間對(duì)改性效果的影響
6.1.5 改性溫度對(duì)性效果的影響
6.1.6 烘干溫度對(duì)改性效果的影響
6.1.7 烘干時(shí)間對(duì)改性效果的影響
6.2 硬脂酸改性三水碳酸鎂晶須的作用機(jī)理研究
6.2.1 三水碳酸鎂晶須改性前后疏水性能表征
6.2.2 三水碳酸鎂晶須改性前后XRD分析
6.2.3 三水碳酸鎂晶須改性前后TG-DSC分析
6.2.4 三水碳酸鎂晶須改性前后FT-IR分析
6.2.5 三水碳酸鎂晶須改性前后表觀形貌分析
6.2.6 三水碳酸鎂晶須改性機(jī)理分析
6.3 三水碳酸鎂晶須在聚丙烯中的應(yīng)用研究
6.3.1 晶須對(duì)復(fù)合材料的增強(qiáng)和增韌聚合物機(jī)理
6.3.2 三水碳酸鎂晶須/PP復(fù)合材料力學(xué)性能的研究
6.4 本章小結(jié)
第7章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
附錄:攻讀博士期間發(fā)表的論文
個(gè)人簡介
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]改性滑石粉增強(qiáng)增韌聚丙烯研究[J]. 姚軍龍,胡強(qiáng),高琳. 江漢大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2014(02)
[2]利用硼泥制備三水碳酸鎂晶須[J]. 沈蕊,楊洪波,李花,儲(chǔ)剛,姜恒. 人工晶體學(xué)報(bào). 2014(04)
[3]超重力法制備三水碳酸鎂晶須[J]. 王麗,孫寶昌,周海軍,陳建銘,陳建峰,邵磊. 北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2014(02)
[4]三水碳酸鎂合成與形貌演變過程研究[J]. 吳丹,王玉琪,武海虹,馬來波,駱碧君,張琦. 人工晶體學(xué)報(bào). 2014(03)
[5]AlCl3對(duì)三水碳酸鎂晶體結(jié)晶形貌的影響研究[J]. 閆平科,田海山,盧智強(qiáng),高玉娟,王來貴,薛國梁. 硅酸鹽通報(bào). 2014(01)
[6]碳酸鎂晶須演變過程研究(Ⅰ)[J]. 閆平科,薛國梁,高玉娟,王來貴,田海山,盧智強(qiáng). 硅酸鹽通報(bào). 2014(01)
[7]花狀五水合碳酸鎂的制備及形成機(jī)理研究[J]. 王余蓮,印萬忠,鐘文興,侯英. 東北大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2013(12)
[8]反應(yīng)物濃度對(duì)三水碳酸鎂晶體生長形貌的影響研究[J]. 閆平科,田海山,高玉娟,王來貴,薛國梁,盧智強(qiáng). 硅酸鹽通報(bào). 2013(12)
[9]聚乙二醇/十二烷基硫酸鈉對(duì)碳酸鈣晶體形貌的調(diào)控作用[J]. 宋群立,張普玉. 化學(xué)研究. 2013(06)
[10]硬脂酸改性氫氧化鎂分散性能的研究[J]. 童柯鋒,楊小波,楊冬冬,宋興福,于建國. 鹽業(yè)與化工. 2013(11)
博士論文
[1]多晶相水合碳酸鎂結(jié)晶生長過程調(diào)控研究[D]. 楊晨.華東理工大學(xué) 2013
[2]碳酸鎂模板化制備復(fù)雜微納結(jié)構(gòu)及性能表征[D]. 田朋.大連理工大學(xué) 2013
[3]微/納米二氧化硅形貌結(jié)構(gòu)調(diào)控及其復(fù)合材料研究[D]. 丁燕鴻.中南大學(xué) 2012
[4]無機(jī)微納米晶的合成、組裝及性能研究[D]. 宋彩霞.青島科技大學(xué) 2010
[5]堿式硫酸鎂晶須的合成及表面改性研究[D]. 高傳慧.中國海洋大學(xué) 2010
[6]硫酸鈣晶須制備及應(yīng)用研究[D]. 張連紅.東北大學(xué) 2010
[7]碳酸鈣的形貌控制及表面改性研究[D]. 趙麗娜.吉林大學(xué) 2009
[8]碳酸鈣晶須的一步碳化法制備及應(yīng)用研究[D]. 李麗匣.東北大學(xué) 2008
碩士論文
[1]鎂系阻燃劑的制備與表面改性研究[D]. 桑艷霞.廣西大學(xué) 2012
[2]無機(jī)微納米材料的液相合成與形貌調(diào)控[D]. 左白艷.華東師范大學(xué) 2012
[3]利用硫酸鎂制備三水碳酸鎂的影響因素及其結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的研究[D]. 邵平平.北京化工大學(xué) 2010
[4]氧化鎂晶須的制備工藝研究[D]. 王曉麗.大連理工大學(xué) 2006
[5]絹云母表面改性及機(jī)理研究[D]. 雷蕓.武漢理工大學(xué) 2003
本文編號(hào):3676772
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