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類水滑石在超臨界乙醇中的剝離研究

發(fā)布時間:2022-01-06 01:04
  超薄二維納米材料是一種新型的納米材料,由于其獨特的結構特征及相關物理化學性質,使得其在電子/光電器件、催化反應、能量儲存和轉換、傳感器和生物醫(yī)學等方面具有十分廣泛的應用前景。類水滑石(LDHs)是由金屬氫氧化物作層板,層間為陰離子,通過靜電作用力、氫鍵以及范德華力結合的層狀化合物。通過剝離LDHs獲得超薄二維納米材料,常規(guī)方法中剝離LDHs步驟繁瑣,且需要使用有機溶劑。開發(fā)環(huán)境友好,過程簡便的LDHs剝離方法是超薄二維納米材料研究的重要方向之一。本文基于超臨界流體的特殊物理化學性質,研究了利用超臨界乙醇剝離LDHs的過程,并提出剝離機理。本文主要的研究內容及結論如下:(1)利用尿素為碳源水熱法合成了碳酸根插層的MgAl類水滑石,用離子交換的方法,將十二烷基硫酸根離子替換了層間碳酸根離子,擴大了層板間距,削弱了層板之間的靜電作用力。(2)利用超臨界乙醇對插層后的LDHs進行剝離,并確定剝離率的測定方法。XRD、FT-IR及丁達爾效應證實了剝離的成功,TEM和AFM觀察到剝離后的LDHs納米片,水平尺寸在2μm左右,厚度在4nm左右。(3)研究了 LDHs層板組成對剝離率的影響規(guī)律。當LD... 

【文章來源】:山西大學山西省

【文章頁數】:57 頁

【學位級別】:碩士

【部分圖文】:

類水滑石在超臨界乙醇中的剝離研究


圖2.3表面活性劑插層的水滑石的TEM圖

形貌,效應,硫酸鈉,薄片


粦水_轉臨齡醇中.的麵??動造成的[811同肘,我們也可以在TEM?中直接觀察到LDHs的形貌,圖2.3?(a)??和圖2.3?(b)表錄B經插眉的MgAl-DSLDHs的TEM圖。結果表明,簡單處理.后的??LDHs層狀結構為規(guī)則六邊形,橫向尺寸約為2.4pm。??圖2.1?(d)所示的為利用超臨界乙醇剝離后的MgAl-DSLDHs的XRD譜麗。從??圖中可以觀察到,樣品的特征衍射峰消失,..1在20=30°左右有較寬泛的衍射峰,表??明成功剝離了?LDHs,在20=60°在右也有峰出現,表明剝離后的LDHs仍然具有層??板結構_。綜上所述,我們利用超臨界乙醇成功剝離了?LDHs,并M獲得了磊形較好??的納米片。??圖2.4剝離后LDHs的丁達爾效應。??Figure?2.4?Tyndall?effect?of?LDHs?after?exfoliating.??如FTIR圈2.2?(d)所示。代表烷基鏈的所有峰消失,這是由于剝離后的LDHs??經過過濾和洗滌,大部分■+=貌基硫酸鈉溶解在無水己醇中被洗掉,一些與層板相連??的十二領基硫酸鈉被水解,Umcm-1的峰代表十二焼棊硫酸鈉水解啟的S〇42-的峰。??從圖2.3?(c)和圖2.3?(d)可以看出,剝離后的超薄納米片的橫向尺寸約為1.2pm,??_時也有少部分大寧2pm的薄片。虛弱但是均勻的圖像表明得到的納米薄片_常薄,??而:且厚度均勻。大多數薄片形狀為規(guī)則的六邊形,這表明此方法不會破壞LDHs薄??片的結構。同時,我們將其溶于盛有無水乙醇的燒杯中,發(fā)現它可以產生如圖2.4所??承的丁達爾現象。圖2.5表示的是剝離后的LDHs的原子力顯微鏡(AFM>下的圖??像

機理,超臨界狀態(tài),硫酸根,離子


第=章利用超臨:界&醇辦離予鷺換后的LDHs進行剩離??可以看到納米片的堆疊。??tfH??0.0?l:Height?20.0^tm??J.i&h?r^??-I?llwwi??0?1?2?3?4?5??Distance(^m)??圖2.5剝離后LDH的AFM圖,包括輕敲模式圖、三維結構圖和高度剖面圖。??Figure?2.5?The?AFM?tapping?mode?image,?3D?surface?image?and?height?profile?of?exfoliated?LDHs.??根據LDHs剝離過程繪制出的剝離機理圖如圖2.6所示*層間離子由碳酸根離予|??依次被乙酸根離子和十=1烷棊硫酸根離子交換,十Z:烷棊硫酸根離子進入層間后,層??間距被撐大,有利于超臨界狀態(tài)下的乙醇分子進入,通過乙醇分子在超臨界狀態(tài)和常??規(guī)狀態(tài)下的轉換,從而實現了?LDHs的剝離。??Exchanged??Acetic?acid?SDS??M—?MgAl-AcLDH??Nanosheets??MgAl-DS?LDH?MgAl-DSLDH??_?_?^?in?supercritical?ethanol??9?*?Na??〇=s=〇?x??Ethane,?molecule??Sodium?dodecyl?sultate??圖2.6?LDHs剝離機理圖。??Figure2.6?Exfoliating?mechanism?diagram?of?LDHs.??19??

【參考文獻】:
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[4]水滑石及其復合物的合成與電容性能研究[D]. 宋延超.哈爾濱工程大學 2012
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本文編號:3571402

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