對傳統(tǒng)的水相合成法進行改進,采用更加安全、簡便、經(jīng)濟、環(huán)保的紫外光輻照方法在室溫下合成了ZnSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點。調(diào)節(jié)pH值、光照時間、反應(yīng)物配比等實驗條件,優(yōu)化了制備ZnSe/ZnS量子點核殼結(jié)構(gòu)的最佳生長與修飾條件,使其具有良好色散、時間穩(wěn)定性和發(fā)光特性。紫外線照射可以激發(fā)自由電子引發(fā)化學(xué)反應(yīng),研究使用了巰基乙酸（TGA）和谷胱甘肽（GSH）作為穩(wěn)定劑和分散劑,用來控制ZnSe量子點的生長,得到分散均勻的ZnSe量子點。引入的光敏材料是形成ZnS的S源。利用X射線衍射（XRD）、電子顯微鏡（EM）、能量色散譜儀（EDX）、光致發(fā)光光譜（PL）和紫外可見光譜（UV-Vis）對量子點的晶體結(jié)構(gòu)和光學(xué)性質(zhì)進行了表征。結(jié)果表明, GSH修飾的ZnSe量子點相比于TGA修飾的ZnSe量子點呈現(xiàn)出更好的穩(wěn)定性與較少的表面缺陷。ZnS的殼層生長能有效地彌補這一缺陷,但過厚的殼層會導(dǎo)致本征輻射的猝滅。該實驗深入探索此類制備方法,并就各類影響因素和合成條件做出細(xì)致補充。實驗結(jié)果結(jié)合理論分析得出ZnSe/ZnS核殼結(jié)構(gòu)量子點的最佳合成條件。 

【文章來源】：光譜學(xué)與光譜分析. 2020,40(11)北大核心EISCICSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

ZnSe水相合成法反應(yīng)過程模式圖

GSH分解過程(a)與ZnS殼層合成(b)

將沉淀的ZnSe量子點和ZnSe/ZnS量子點用超聲波清洗器分散5 min, 轉(zhuǎn)速為5 000 r·min-1低速離心。 吸取離心管底端溶液滴加到銅網(wǎng)上觀察。 圖3顯示了三種修飾狀態(tài)下ZnSe 量子點的形貌與尺寸。 在這三種狀態(tài)下, ZnSe量子點呈現(xiàn)球狀, 分布較為均勻, 呈單層分布。 TGA修飾的ZnSe量子點和具有核殼結(jié)構(gòu)的量子點表面光滑, 而GSH修飾的ZnSe量子點表面稍粗糙。 經(jīng)TGA修飾的ZnSe量子點傾向于附著在較大材料的邊緣。 圖3(a), (b)和(c)分別為ZnSe量子點在三種狀態(tài)下的分布狀況。 經(jīng)TGA修飾的ZnSe量子點光照15 min和經(jīng)GSH修飾的ZnSe量子點光照23 min, 其大小差別不大, 平均直徑為4 nm。 ZnSe/ZnS核-殼結(jié)構(gòu)的量子點平均直徑為4.8 nm。 與TGA修飾ZnSe量子點相比, GSH修飾的ZnSe量子點表面更粗糙, 比表面積更大, 表面缺陷更明顯。 核殼結(jié)構(gòu)很好地改變了ZnSe量子點的表面狀態(tài)。文獻[9]報道, 光照時間是控制ZnSe量子點尺寸的主要影響因素。 為了進一步觀察核殼結(jié)構(gòu)變化, 分別增加ZnSe核和ZnS殼的光照時間, 出現(xiàn)了明顯的核殼結(jié)構(gòu)體積增大, 如圖3(d)所示。 由于不可控因素, 如過長的光照時間, 不完整的修飾狀態(tài)導(dǎo)致了量子點體積生長至幾十納米, 甚至更大, 明顯超出量子點尺寸范圍, 且有聚合傾向, 并伴有不均勻增長現(xiàn)象。


本文編號：3422102