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碳/碳復(fù)合材料表面仿生膠原和RGD多肽生物活性涂層研究

發(fā)布時(shí)間:2021-08-13 23:17
  碳/碳(C/C)復(fù)合材料是一種具有良好生物相容性的醫(yī)用骨科植入材料,其表面疏水,屬于生物惰性材料,直接植入生物體內(nèi)易產(chǎn)生碳磨損顆粒。為了使C/C復(fù)合材料具有生物活性并減少碳磨損顆粒產(chǎn)生,需在其表面制備具有仿生結(jié)構(gòu)的生物活性涂層。本文為提高C/C復(fù)合材料表面生物活性,根據(jù)C/C復(fù)合材料與人體組織接觸區(qū)域和植入體用途的不同,分別制備了具有生物活性的軟質(zhì)和硬質(zhì)涂層,以適應(yīng)具體的應(yīng)用要求。軟質(zhì)涂層制備是首先在雙氧水改性后的C/C復(fù)合材料表面制備具有良好結(jié)合強(qiáng)度的膠原(COL)過渡涂層,再在其表面制備具有三維仿生結(jié)構(gòu)的膠原/納米羥基磷灰石(COL/nHA)支架涂層。硬質(zhì)涂層制備是在C/C復(fù)合材料表面制備枝接有Arg-Gly-Asp(RGD)多肽的類石墨碳(GLC)涂層。主要研究內(nèi)容和結(jié)論如下:采用混合酸氧化和雙氧水氧化改性方法對C/C復(fù)合材料表面進(jìn)行功能化處理。結(jié)果表明,混合酸氧化改性方法可以大幅提高C/C復(fù)合材料表面潤濕性,表面接觸角可達(dá)到26.3±4.5°,并生成了大量含氧官能團(tuán)。但是改性后的C/C復(fù)合材料表面出現(xiàn)了熱解碳基體剝落現(xiàn)象和S元素殘留等問題,限制了該方法改性后基體的進(jìn)一步應(yīng)用。雙... 

【文章來源】:西北工業(yè)大學(xué)陜西省 211工程院校 985工程院校

【文章頁數(shù)】:139 頁

【學(xué)位級別】:博士

【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
論文的主要?jiǎng)?chuàng)新與貢獻(xiàn)
第1章 緒論
    1.1 引言
        1.1.1 生物材料
        1.1.2 醫(yī)用碳材料
        1.1.3 醫(yī)用碳/碳復(fù)合材料
    1.2 醫(yī)用碳/碳復(fù)合材料表面生物活性涂層研究
        1.2.1 碳基材料表面功能化研究
        1.2.2 碳/碳復(fù)合材料表面功能化研究
        1.2.3 碳/碳復(fù)合材料表面生物活性涂層研究
    1.3 膠原仿生涂層和支架的應(yīng)用
        1.3.1 Ⅰ型膠原
        1.3.2 膠原涂層和支架
        1.3.3 膠原交聯(lián)
        1.3.4 膠原在傳統(tǒng)生物材料表面的應(yīng)用
    1.4 RGD多肽的應(yīng)用
        1.4.1 RGD多肽
        1.4.2 RGD多肽的固定
    1.5 本課題的選題背景及意義
    1.6 論文研究思路與主要研究內(nèi)容
第2章 實(shí)驗(yàn)方法
    2.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器
        2.1.1 碳/碳復(fù)合材料
        2.1.2 I型膠原
        2.1.3 納米羥基磷灰石
        2.1.4 RGD多肽
        2.1.5 實(shí)驗(yàn)用化學(xué)試劑
        2.1.6 實(shí)驗(yàn)用生化試劑
        2.1.7 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備
    2.2 碳/碳復(fù)合材料表面氧化改性
        2.2.1 混合酸氧化改性
        2.2.2 雙氧水氧化改性
    2.3 I型膠原處理
        2.3.1 P-COL溶液制備步驟
        2.3.2 C-COL溶液制備步驟
    2.4 碳/碳復(fù)合材料表面膠原基生物活性涂層制備和交聯(lián)
        2.4.1 膠原過渡涂層制備
        2.4.2 膠原過渡涂層EDC交聯(lián)
        2.4.3 膠原過渡涂層DHT交聯(lián)
        2.4.4 膠原/納米羥基磷灰石多孔支架涂層制備
    2.5 碳/碳復(fù)合材料表面RGD多肽枝接類石墨碳涂層制備
        2.5.1 類石墨碳涂層制備
        2.5.2 類石墨碳涂層改性
        2.5.3 RGD多肽負(fù)載
        2.5.4 RGD多肽固定
    2.6 碳/碳復(fù)合材料及其表面涂層的材料學(xué)表征和性能測試
        2.6.1 表面顯微結(jié)構(gòu)和形貌表征
        2.6.2 表面潤濕性能測試
        2.6.3 表面化學(xué)狀況表征
        2.6.4 涂層相組成表征
        2.6.5 表面粗糙度測試
        2.6.6 膠原過渡涂層粘接強(qiáng)度測試
        2.6.7 膠原/納米羥基磷灰石支架壓縮強(qiáng)度測試
        2.6.8 類石墨碳涂層附著力測試
    2.7 碳/碳復(fù)合材料及其表面涂層的生物學(xué)表征和性能測試
        2.7.1 成骨細(xì)胞培養(yǎng)和種植
        2.7.2 細(xì)胞黏附和增殖測試
        2.7.3 細(xì)胞形貌觀察
        2.7.4 成骨細(xì)胞礦化骨結(jié)節(jié)染色
        2.7.5 RT-PCR過程
        2.7.6 RT-PCR結(jié)果觀察
    2.8 本章小結(jié)
第3章 碳/碳復(fù)合材料表面氧化改性及表征
    3.1 引言
    3.2 混合酸氧化改性碳/碳復(fù)合材料
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)方法
        3.2.2 表面潤濕角測試
        3.2.3 表面XPS分析
        3.2.4 表面Raman光譜分析
        3.2.5 表面形貌變化分析
        3.2.6 力學(xué)性能分析
        3.2.7 混合酸氧化改性對碳/碳復(fù)合材料的損傷
    3.3 雙氧水氧化改性碳/碳復(fù)合材料
        3.3.1 實(shí)驗(yàn)方法
        3.3.2 表面潤濕角測試
        3.3.3 表面XPS分析
        3.3.4 表面Raman光譜分析
        3.3.5 表面形貌變化分析
    3.4 H-C/C基體細(xì)胞學(xué)評價(jià)
        3.4.1 成骨細(xì)胞黏附與增殖
        3.4.2 成骨細(xì)胞在C/C基體表面形貌
        3.4.3 成骨細(xì)胞在H-C/C基體表面形貌觀察
        3.4.4 成骨細(xì)胞在H-C/C基體表面大尺寸孔隙中特殊的形貌
    3.5 C/C表面形貌對成骨細(xì)胞鋪展影響的分析
    3.6 本章小結(jié)
第4章 膠原自組裝過渡涂層制備及性能研究
    4.1 引言
    4.2 C-COL膠原涂層的制備和測試性能分析
        4.2.1 初始溶液pH值對C-COL膠原涂層表面形貌的影響
        4.2.2 初始溶液pH值對C-COL膠原涂層評價(jià)粗糙度的影響
        4.2.3 初始溶液pH值對涂層與H-C/C基體粘接強(qiáng)度的影響
        4.2.4 pH值對C-COL膠原涂層細(xì)胞黏附和增殖的影響
    4.3 交聯(lián)方法對C-COL涂層與H-C/C基體粘接強(qiáng)度的影響
        4.3.1 EDC交聯(lián)實(shí)驗(yàn)方法
        4.3.2 EDC交聯(lián)對C-COL涂層與H-C/C基體粘接強(qiáng)度的影響
        4.3.3 DHT交聯(lián)實(shí)驗(yàn)方法
        4.3.4 DHT交聯(lián)對C-COL涂層與H-C/C基體粘接強(qiáng)度的影響
    4.4 DHT交聯(lián)參數(shù)對COL過渡涂層的影響
        4.4.1 DHT交聯(lián)溫度和時(shí)間對COL涂層和H-C/C基體粘接強(qiáng)度的影響
        4.4.2 DHT交聯(lián)溫度和時(shí)間對COL涂層表面成骨細(xì)胞黏附和增殖的影響
    4.5 本章小結(jié)
第5章 COL/nHA仿生多孔支架涂層的制備及性能研究
    5.1 引言
    5.2 COL/NHA支架涂層制備及性能評估
        5.2.1 支架涂層ART-FTIR分析
        5.2.2 支架涂層XRD分析
        5.2.3 支架涂層形貌分析
        5.2.4 力學(xué)性能分析
    5.3 COL/NHA支架涂層的細(xì)胞學(xué)評價(jià)
        5.3.1 成骨細(xì)胞的黏附與增殖
        5.3.2 成骨細(xì)胞在COL/nHA支架涂層表面的黏附
        5.3.3 成骨細(xì)胞礦化誘導(dǎo)后細(xì)胞形貌
    5.4 成骨細(xì)胞礦化檢測
        5.4.1 Control組RT-PCR結(jié)果
        5.4.2 支架材料的RT-PCR結(jié)果
    5.5 本章小結(jié)
第6章 GLC-C/C復(fù)合材料表面固定RGD多肽的研究
    6.1 引言
    6.2 碳/碳復(fù)合材料表面類石墨碳涂層的制備及性能檢測
        6.2.1 GLC涂層的制備方法
        6.2.2 宏觀形貌分析
        6.2.3 Raman光譜分析
        6.2.4 XPS分析
        6.2.5 力學(xué)性能分析
    6.3 雙氧水氧化改性GLC涂層
        6.3.1 實(shí)驗(yàn)方法
        6.3.2 GLC涂層形貌分析
        6.3.3 Raman光譜分析
        6.3.4 潤濕角測試分析
        6.3.5 XPS測試分析
        6.3.6 GLC涂層脫落原理
    6.4 GLC涂層表面枝接RGD多肽
        6.4.1 實(shí)驗(yàn)方法
        6.4.2 MC3T3-E1成骨細(xì)胞黏附與增殖
        6.4.3 MC3T3-E1成骨細(xì)胞形貌觀察
    6.5 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
附錄A RNA FAST200試劑盒說明
附錄B PRIMESCRIPT RT反轉(zhuǎn)錄試劑盒說明
攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
致謝



本文編號:3341312

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