發(fā)布時(shí)間：2021-07-23 16:07

　　本文利用掃描電子顯微鏡與能譜儀結(jié)合（SEM/EDS）,通過(guò)改變加速電壓和光闌直徑,成功地檢測(cè)到分散在預(yù)涂層中直徑約100 nm的SiO₂顆粒。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:光闌直徑大小對(duì)納米顆粒能譜分析空間分辨力的影響大于加速電壓,當(dāng)加速電壓為5 kV,光闌直徑為20μm時(shí)得到的檢測(cè)結(jié)果最為合理。 

【文章來(lái)源】：電子顯微學(xué)報(bào). 2020,39(02)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：4 頁(yè)

【部分圖文】：

預(yù)涂層表面形貌像。

根據(jù)Monte Carlo方程可知,當(dāng)測(cè)試同一物體時(shí),加速電壓是影響空間分辨率的主要因素[5-6],電子束斑的大小也會(huì)對(duì)空間分辨率產(chǎn)生影響,所以采用不同的加速電壓和光闌直徑,對(duì)粒徑約100 nm顆粒進(jìn)行EDS點(diǎn)掃描。為了獲得較大的計(jì)數(shù)率,在做能譜分析時(shí)通常會(huì)選擇直徑較大的光闌,但由圖2可看出,當(dāng)光闌直徑調(diào)整為60 μm時(shí),無(wú)論是哪個(gè)加速電壓,對(duì)應(yīng)的譜圖中Si峰非常弱甚至沒(méi)有,說(shuō)明這個(gè)條件下電子束穿透試樣的深度和橫向擴(kuò)散面積過(guò)大,導(dǎo)致Si的質(zhì)量百分比過(guò)低而無(wú)法被識(shí)別。圖3和圖4是光闌直徑分別為20 μm和10 μm在不同加速電壓下獲得的EDS譜圖。從這兩個(gè)圖中可獲知,當(dāng)選擇小直徑的光闌時(shí),在加速電壓為10 kV,8 kV,5 kV和4 kV時(shí),Si峰均比較明顯,說(shuō)明光闌的大小,對(duì)小顆粒的能譜測(cè)試影響比加速電壓更大。而當(dāng)加速電壓為3 kV時(shí),因過(guò)壓比太小,Si元素的X射線強(qiáng)度太弱而導(dǎo)致峰形不明顯。然而,雖然10 kV和8 kV也可以得到Si峰較好的譜圖,但在實(shí)際拍攝二次電子圖像時(shí),因SiO2屬于較輕元素,過(guò)大的電壓穿透性強(qiáng),導(dǎo)致SiO2顆粒模糊不清(見(jiàn)圖5),在取點(diǎn)測(cè)試時(shí)就會(huì)造成無(wú)法確定準(zhǔn)確的位置。為進(jìn)一步比較不同光闌直徑對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響,本次實(shí)驗(yàn)在加速電壓為5 kV時(shí),取樣品同一個(gè)SiO2顆粒進(jìn)行點(diǎn)掃描,結(jié)果見(jiàn)圖6。結(jié)合圖4和圖6,當(dāng)光闌直徑為20 μm時(shí),Si峰型最好,并可看到光闌直徑為10 μm時(shí),總計(jì)數(shù)率太低,做元素分析也不夠合適,所以在本次實(shí)驗(yàn)中,檢測(cè)SiO2顆粒中Si元素最合適的條件是加速電壓5 kV,光闌直徑20 μm。

為了獲得較大的計(jì)數(shù)率,在做能譜分析時(shí)通常會(huì)選擇直徑較大的光闌,但由圖2可看出,當(dāng)光闌直徑調(diào)整為60 μm時(shí),無(wú)論是哪個(gè)加速電壓,對(duì)應(yīng)的譜圖中Si峰非常弱甚至沒(méi)有,說(shuō)明這個(gè)條件下電子束穿透試樣的深度和橫向擴(kuò)散面積過(guò)大,導(dǎo)致Si的質(zhì)量百分比過(guò)低而無(wú)法被識(shí)別。圖3和圖4是光闌直徑分別為20 μm和10 μm在不同加速電壓下獲得的EDS譜圖。從這兩個(gè)圖中可獲知,當(dāng)選擇小直徑的光闌時(shí),在加速電壓為10 kV,8 kV,5 kV和4 kV時(shí),Si峰均比較明顯,說(shuō)明光闌的大小,對(duì)小顆粒的能譜測(cè)試影響比加速電壓更大。而當(dāng)加速電壓為3 kV時(shí),因過(guò)壓比太小,Si元素的X射線強(qiáng)度太弱而導(dǎo)致峰形不明顯。然而,雖然10 kV和8 kV也可以得到Si峰較好的譜圖,但在實(shí)際拍攝二次電子圖像時(shí),因SiO2屬于較輕元素,過(guò)大的電壓穿透性強(qiáng),導(dǎo)致SiO2顆粒模糊不清(見(jiàn)圖5),在取點(diǎn)測(cè)試時(shí)就會(huì)造成無(wú)法確定準(zhǔn)確的位置。為進(jìn)一步比較不同光闌直徑對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響,本次實(shí)驗(yàn)在加速電壓為5 kV時(shí),取樣品同一個(gè)SiO2顆粒進(jìn)行點(diǎn)掃描,結(jié)果見(jiàn)圖6。結(jié)合圖4和圖6,當(dāng)光闌直徑為20 μm時(shí),Si峰型最好,并可看到光闌直徑為10 μm時(shí),總計(jì)數(shù)率太低,做元素分析也不夠合適,所以在本次實(shí)驗(yàn)中,檢測(cè)SiO2顆粒中Si元素最合適的條件是加速電壓5 kV,光闌直徑20 μm。圖4 樣品在不同加速電壓下得到的EDS譜圖(光闌直徑10 μm)。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]觸摸屏手機(jī)玻璃面板的性能與制備(一)[J]. 王承遇,盧琪,陶瑛.  玻璃與搪瓷. 2012(05)
[2]掃描電鏡的試樣制備方法及應(yīng)用[J]. 李香庭,曾毅,錢(qián)偉君,高建華.  電子顯微學(xué)報(bào). 2004(04)



本文編號(hào)：3299609