采用共沉淀法（CZA）、沉淀懸濁液混合法（CZ+A）、分步沉淀法Ⅰ（CZ-A）和分步沉淀法Ⅱ（A-CZ）4種不同沉淀方法制備鈰鋯鋁復(fù)合氧化物（Ce, Zr, Al摩爾比為1∶1∶2）,利用X射線粉末衍射（XRD）等手段研究其結(jié)構(gòu)及性能。結(jié)果表明:4種樣品均只出現(xiàn)歸屬于Zr_0.4Ce_0.6O₂立方相的特征衍射峰,其中CZA-1000的晶胞參數(shù)和晶粒尺寸明顯更小; 4種樣品均具有介孔特征,比表面積較大,老化后只有CZA-1000仍呈現(xiàn)孔徑單峰分布曲線,孔徑分布最小且最窄;老化后CZA-1000的儲氧量最大; CZA-1000還原峰主峰溫度比其他3種老化樣品的低23～30℃, CZA-1000體相氧的移動性能更強,而其他3種老化樣品還原峰主峰溫度更高,燒結(jié)更嚴(yán)重。研究發(fā)現(xiàn),共沉淀法制備的CZA樣品中鈰鋯和Al₂O₃粒子以納米尺度均勻混合,相互之間有著更強的作用和更好的"擴散阻礙"效應(yīng),具有更好的結(jié)構(gòu)、織構(gòu)、儲氧、還原和耐熱性能。 

【文章來源】：中國稀土學(xué)報. 2020,38(02)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：9 頁

【部分圖文】：

鈰鋯鋁新鮮(a)和老化(b)樣品的XRD圖譜

圖3為不同沉淀方法制備的鈰鋯鋁老化樣品的N2吸附-脫附等溫線和孔徑分布圖。 從圖中可看出, 4種老化樣品出現(xiàn)滯后環(huán)的相對壓力明顯比新鮮樣品增大, 這表明老化樣品的孔徑增大。 孔徑分布在2.1～52.5 nm的寬泛范圍內(nèi), 這是由于在老化熱處理時, 4種樣品均發(fā)生了孔道坍塌現(xiàn)象[27]。 從圖3(b)孔徑分布圖中還可看出, CZA-1000仍呈現(xiàn)孔徑單峰分布曲線, 主要分布在4.3～11.3 nm范圍內(nèi), 而其他3種老化樣品均具有孔徑雙峰分布曲線。 結(jié)合制備方法, 將可幾孔徑位于6 nm附近的峰歸屬為鈰鋯相的較小孔徑, 而可幾孔徑位于 16 nm 左右的峰則為材料中Al2O3的大孔徑孔道[27]。 由此可見, 共沉淀法制備的CZA樣品中鈰鋯和Al2O3粒子以納米尺度均勻混合, 相互之間有著更強的作用和更好的“擴散阻礙”效應(yīng), 具有更好的耐熱性能[29]; 而沉淀懸濁液混合制備的CZ+A樣品中鈰鋯和Al2O3粒子雖混合均勻, 但粒子尺度更大, 相互之間的作用較弱, “擴散阻礙”效應(yīng)不明顯, 故耐熱性能較差[18,27,29]。圖3 鈰鋯鋁老化樣品的N2吸附-脫附等溫線(a)和孔徑分布圖(b)

鈰鋯鋁老化樣品的N2吸附-脫附等溫線(a)和孔徑分布圖(b)

【參考文獻】：
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博士論文
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本文編號：3116145