采用高效液相色譜法(HPLC)測定了真空鍍鋁聚丙烯薄膜(VMCPP)中芥酸酰胺的含量。芥酸酰胺在25～250 mg/L范圍內線性良好,相關系數R>0.999,檢出限為0.2 mg/kg,定量限為1 mg/kg。外標法具有良好的穩(wěn)定性和靈敏度。對比了4種樣品提取溶劑的提取效果,選擇環(huán)己烷作為提取溶劑,并從回流時間、回流次數兩個方面對提取方法進行了優(yōu)化。對比分析了5個國內外芥酸酰胺的檢測標準和本試驗方法的差異,指出更具包容性的檢測標準是未來發(fā)展的趨勢,這些相近的檢測標準可以促進檢測技術的國際交流,擴大知識與科學的合作。 

【文章來源】：化學試劑. 2020年06期 北大核心

【文章頁數】：5 頁

【部分圖文】：

芥酸酰胺的液相色譜

按照1.2對樣品進行處理,分別用甲醇、二甲苯、二氯甲烷、環(huán)己烷各30 mL回流提取60 min,重復提取2次。冷卻、氮吹干、復溶、過濾后上機測試,每種提取試劑測試6次,結果如圖2所示。從結果分析,二甲苯無法有效提取VMCPP中芥酸酰胺;二氯甲烷和環(huán)己烷的提取量相當,分別是55.77、56.44 mg/kg(其中二氯甲烷作提取溶劑的標準偏差為0.455 mg/kg,環(huán)己烷作提取溶劑的標準偏差為0.425 mg/kg),且均顯著高于用甲醇作提取溶劑的提取量18.88 mg/kg(標準偏差為0.505 mg/kg)。根據相似相溶原理,所測目標物極性較弱,二氯甲烷和環(huán)己烷的極性均小于甲醇,故二氯甲烷和環(huán)己烷作提取試劑的提取量大于甲醇的提取量[14]。由于二氯甲烷毒性較大,且溶解了樣品表面的印刷油墨,使提取溶液渾濁雜質較多,故選擇環(huán)己烷作提取溶劑。2.2.2 回流提取時間的確定

按照1.2樣品提取方法,分別回流提取10、30、60、90 min,以驗證30 mL環(huán)己烷作提取溶劑的提取率。每個提取時間點進行3組平行試驗計算提取量的平均值,各提取1次,結果如圖3所示。隨著提取時間增長,VMCPP中芥酸酰胺的提取量增加。當回流提取60 min后,提取量基本不再增加,即達到擴散平衡。因此最佳的回流提取時間是60 min。2.2.3 回流提取重復次數的選擇

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：2943011