多級結(jié)構(gòu)三氧化二鏑氨敏材料的制備與性能研究

發(fā)布時(shí)間：2020-11-17 11:14

　　氨氣是工業(yè)和生活廢氣的重要組成部分。它無色、有強(qiáng)烈刺激性氣味,能刺激人體皮膚和呼吸粘膜,導(dǎo)致肺部腫脹甚至死亡。因此,對氨氣進(jìn)行實(shí)時(shí)且有效的監(jiān)測是十分必要的。金屬氧化物半導(dǎo)體氣體傳感器由于具有選擇性高、靈敏度高、響應(yīng)恢復(fù)快、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性優(yōu)良且制造成本低等優(yōu)點(diǎn),在實(shí)時(shí)監(jiān)測氣體環(huán)境方面具有十分廣闊的應(yīng)用前景。Dy_2O_3是一種稀土金屬氧化物,具有稀土金屬氧化物獨(dú)有的物理化學(xué)特性。但是在氣體傳感器領(lǐng)域,Dy_2O_3材料還未見報(bào)道。因此,本文通過設(shè)計(jì)合成了不同形貌的多級結(jié)構(gòu)Dy_2O_3材料。利用掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)和X-射線衍射儀(XRD)等對合成的Dy_2O_3納米材料進(jìn)行了形貌和結(jié)構(gòu)分析,測試了Dy_2O_3材料對氨氣的氣敏性質(zhì),并探討了形貌對材料性能的影響。本論文研究的內(nèi)容主要包括以下幾個(gè)部分:(1)選取乙酰丙酮鏑作為鏑源,用尿素提供堿性環(huán)境,以無水甲醇作為反應(yīng)溶劑,將混合物至于高壓反應(yīng)釜中,加熱至180~oC持續(xù)12 h。將溶劑熱反應(yīng)產(chǎn)物洗滌后在500~oC空氣條件下,熱處理2 h,得到珊瑚狀多級結(jié)構(gòu)Dy_2O_3納米材料。珊瑚狀Dy_2O_3納米材料由直徑約為12.3±3.6 nm的納米粒子堆積而成,Dy_2O_3納米材料前驅(qū)體由納米粒子堆積形成白穗軟珊瑚狀,燒結(jié)后的Dy_2O_3納米材料由納米粒子堆積形成紅珊瑚狀。該珊瑚狀Dy_2O_3納米材料在室溫下對氨氣具有良好的選擇性,對100 ppm的氨氣靈敏度高達(dá)13.4,最低可以檢測到0.1 ppm的氨氣。(2)保持反應(yīng)原材料不變,將反應(yīng)溶劑改為無水甲醇與去離子水(體積比為1:1),使其在高壓條件下反應(yīng)180~oC 12 h。將溶劑熱反應(yīng)產(chǎn)物在經(jīng)560~oC高溫處理2 h,得到1-3μm左右的牡丹花狀多級結(jié)構(gòu)Dy_2O_3納米材料。牡丹花狀Dy_2O_3納米材料由納米線和納米片構(gòu)筑而成,納米片由納米線堆積而成,納米線由納米粒子連接而成。該牡丹花狀Dy_2O_3納米材料提高了材料對氨氣的靈敏度,對100ppm的氨氣靈敏度高達(dá)20.6,最低可以檢測到5 ppb的氨氣。(3)在反應(yīng)溶劑為無水甲醇與去離子水(體積比為3:1)的混合物的條件下,利用乙酰丙酮鏑和尿素進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)。反應(yīng)溫度為180~oC,反應(yīng)時(shí)間為2 h。將得到的產(chǎn)物在650~oC下熱處理2 h,得到200-250 nm左右的管狀多級結(jié)構(gòu)Dy_2O_3納米材料。管狀Dy_2O材料由納米粒子構(gòu)筑而成。該管狀Dy_2O_3納米材料在室溫下對氨氣靈敏度進(jìn)一步提高,對100 ppm的氨氣靈敏度高達(dá)26.4,最低可以檢測到1ppb的氨氣。
【學(xué)位單位】：黑龍江大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TB381
【文章目錄】：
中文摘要
Abstract
第1章緒論
    1.1 引言
    1.2 氣體傳感器概述
    1.3 氨氣傳感材料的制備與性能研究
        1.3.1 高溫氨氣傳感器的制備與性能研究
        1.3.2 室溫氨氣傳感器的制備與性能研究
    1.4 氧化鏑納米材料的制備
    1.5 氧化鏑納米材料的應(yīng)用
        1.5.1 在光學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用
        1.5.2 在電學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用
        1.5.3 在磁性領(lǐng)域的應(yīng)用
        1.5.4 在存儲器件領(lǐng)域的應(yīng)用
        1.5.5 在玻璃陶瓷領(lǐng)域的應(yīng)用
        1.5.6 在其他領(lǐng)域的應(yīng)用
    1.6 選題依據(jù)及研究的主要內(nèi)容
第2章實(shí)驗(yàn)部分
    2.1 主要試劑和儀器
        2.1.1 主要試劑
        2.1.2 主要測試儀器
    2.2 多級結(jié)構(gòu)氧化鏑材料的制備
2O₃'>        2.2.1 多級結(jié)構(gòu)珊瑚狀Dy₂O_{3
        2.2.2 多級結(jié)構(gòu)牡丹花狀Dy₂O₃
        2.2.3 多級結(jié)構(gòu)管狀Dy₂O₃
    2.3 多級結(jié)構(gòu)氧化鏑材料的表征
        2.3.1 熱重分析（TG）
        2.3.2 X-射線粉末衍射分析（XRD）
        2.3.3 掃描電子顯微鏡（SEM）
        2.3.4 透射電子顯微鏡（TEM）
        2.3.5 X-射線光電子能譜分析（XPS）
        2.3.6 比表面積分析（BET）
        2.3.7 氣相色譜分析（GC）
    2.4 氣敏元件的組裝及氣敏性能測試
        2.4.1 氣敏元件的組裝
        2.4.2 元件的氣敏性能測試
        2.4.3 氣敏特性參數(shù)
2O₃的制備與氣敏性能'>第3章多級結(jié)構(gòu)珊瑚狀Dy₂O₃的制備與氣敏性能
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        3.2.1 反應(yīng)條件對產(chǎn)物形貌的影響
2O₃材料的結(jié)構(gòu)表征'>        3.2.2 多級結(jié)構(gòu)珊瑚狀Dy₂O₃材料的結(jié)構(gòu)表征
2O₃材料的氣敏性能'>        3.2.3 多級結(jié)構(gòu)珊瑚狀Dy₂O₃材料的氣敏性能
    3.3 本章小結(jié)
2O₃的制備與氣敏性能'>第4章多級結(jié)構(gòu)牡丹花狀Dy₂O₃的制備與氣敏性能
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        4.2.1 反應(yīng)條件對產(chǎn)物形貌的影響
2O₃材料的結(jié)構(gòu)表征'>        4.2.2 多級結(jié)構(gòu)牡丹花狀Dy₂O₃材料的結(jié)構(gòu)表征
2O₃材料的氣敏性能'>        4.2.3 多級結(jié)構(gòu)牡丹花狀Dy₂O₃材料的氣敏性能
    4.3 本章小結(jié)
2O₃的制備與氣敏性能'>第5章多級結(jié)構(gòu)管狀Dy₂O₃的制備與氣敏性能
    5.1 引言
    5.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        5.2.1 反應(yīng)條件對產(chǎn)物形貌的影響
2O₃材料的結(jié)構(gòu)表征'>        5.2.2 多級結(jié)構(gòu)管狀Dy₂O₃材料的結(jié)構(gòu)表征
2O₃材料的氣敏性能'>        5.2.3 多級結(jié)構(gòu)管狀Dy₂O₃材料的氣敏性能
2O₃材料的氣敏機(jī)理'>    5.3 多級結(jié)構(gòu)Dy₂O₃材料的氣敏機(jī)理
    5.4 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
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本文編號：2887439

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