多孔碳材料是一類以碳為基本骨架的多孔結(jié)構(gòu)材料,擁有相互貫通或者封閉的孔洞構(gòu)成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),既具有碳材料的高穩(wěn)定性、優(yōu)良的導(dǎo)電性及價(jià)格低廉等特點(diǎn),又具有多孔材料的高比表面積、孔徑可控等優(yōu)異性能,被廣泛應(yīng)用作電極材料、吸附材料、儲(chǔ)能材料和催化劑載體。納米多孔碳球具有微觀結(jié)構(gòu)豐富、幾何形狀規(guī)則、流動(dòng)性好、比表面積高且生物相容性好,在吸附、催化、生物醫(yī)學(xué)和能量轉(zhuǎn)移與儲(chǔ)存等領(lǐng)域擁有廣闊的應(yīng)用前景。本文的第一部分介紹了近年來國內(nèi)外多孔碳材料的研究進(jìn)展,包括多孔碳材料概念、制備方法、氮摻雜以及應(yīng)用領(lǐng)域等。概述了水熱碳化法、模板法、化學(xué)氣相沉積法、乳液聚合法和改進(jìn)Stober法等多孔碳材料的制備方法。多孔碳材料因其獨(dú)特的形貌與性能,可用作超級(jí)電容器電極材料、鋰離子電池負(fù)極材料、儲(chǔ)氫材料、催化劑載體、吸附劑等。本文的第二部分采用細(xì)乳液聚合法制備了聚丙烯腈(PAN)納米微球,滴加γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)繼續(xù)聚合形成聚丙烯腈@聚(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)(PAN@PMPS)核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合微球,以此作為氮摻雜多孔碳球(NPCS)的前驅(qū)體,經(jīng)預(yù)氧化、碳化及Si02的刻蝕之后制得分散性好的NPCS。研究了水相阻聚劑亞硝酸鈉(NaN02)及交聯(lián)劑二乙烯基苯(DVB)對(duì)前驅(qū)體PAN@PMPS復(fù)合微球形貌的影響。對(duì)PAN@PMPS微球及NPCS分別進(jìn)行了紅外(FTIR)、激光粒度儀(DLS)、透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)、拉曼光譜、X射線光電子能譜(XPS)、N2吸附等溫線及X射線衍射(XRD)等表征。結(jié)果表明,NaN02的添加對(duì)PAN@PMPS的形貌有重要影響,未添加的PAN@PMPS復(fù)合微球團(tuán)聚嚴(yán)重,通過添加NaN02和選擇適當(dāng)配比的交聯(lián)劑DVB,制備出大小均一的NPCS。通過FTIR分析和DLS分析表明成功制備了 PAN@PMPS復(fù)合微球;通過TEM及SEM等分析可以看出,所制備的NPCS分散性良好,表明外部包裹的交聯(lián)的PMPS充當(dāng)了保護(hù)性殼,防止PAN在碳化過程中的團(tuán)聚和融合。NPCS粒徑為～122 nm,比表面積為202 m2/g,孔徑為4.0nm,孔體積為0.35cm3/g,含氮量為13.75wt%。本文的第三部分系統(tǒng)地研究了各種因素對(duì)NPCS吸附Cu2+的影響,包括溶液初始pH值、吸附時(shí)間、吸附的溫度及初始濃度,并研究了吸附等溫線、吸附動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)。研究結(jié)果表明,NPCS對(duì)Cu2+有較高的吸附量,溶液的初始pH值顯著影響NPCS對(duì)Cu2+的吸附,pH為6時(shí),吸附效果最佳。298K下的平衡吸附量可達(dá)27.76 mg/g。NPCS對(duì)Cu2+的吸附量隨著溶液的初始濃度及溫度的增加而增大,吸附行為能較好的符合Langmuir等溫線模型和擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。NPCS對(duì)Cu2+的吸附是吸熱的物理吸附。本文的第四部分采用PAN微球與ZnCl2混合,經(jīng)預(yù)氧化、碳化及Si02的刻蝕之后,制得高比表面積的氮摻雜多孔碳材料(NPC)。對(duì)NPC分別進(jìn)行了 TEM、Raman、XPS、N2吸附等溫線及XRD等表征,研究了其吸附性能。結(jié)果表明,所制備的NPC氮含量高,均具有豐富的介孔及高的比表面積和大的孔體積。在0℃,1atm條件下,NPC均具有較高的CO2和Cu2+吸附量。其中NPC-H450對(duì)CO2 的吸附量最大,為 3.40 mmol/g;NPC-H450、NPC-H600 和 NPC-H700 對(duì) Cu2+吸附24 h后的吸附量分別為52.55、56.08和62.88 mg/g。NPC-H700的吸附量最大可能因?yàn)楦叩牡�。本文的第五部分以單分散的PAN微球?yàn)樵?用四乙烯五胺(TEPA)對(duì)其進(jìn)行改性,并對(duì)改性后的聚丙烯腈微球(APAN)進(jìn)行了表征,研究其吸附行為。結(jié)果表明,APAN微球的分散性良好,粒子大小均一,約為155 nm。APAN對(duì)Cu2+有較高的吸附量,溶液的初始pH為6時(shí),吸附效果最佳。298K下,未改性的PAN微球?qū)u2+的平衡吸附量非常有限,約為16.85 mg/g;APAN的平衡吸附量可達(dá)110.25 mg/g,增加了 6.5倍。APAN對(duì)Cu2+的吸附量隨著溶液的初始濃度及溫度的增加而增大,吸附行為能較好的符合Langmuir等溫線模型和擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。
【學(xué)位單位】：安徽大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TB383.4;TQ127.11
【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 多孔碳材料的概述
    1.2 多孔碳材料的制備方法
        1.2.1 水熱碳化法
        1.2.2 模板法
        1.2.3 化學(xué)氣相沉積法（CVD）
        1.2.4 乳液聚合法
        1.2.5 改進(jìn)Stober法
    1.3 多孔碳材料的應(yīng)用
        1.3.1 儲(chǔ)能領(lǐng)域
        1.3.2 燃料電池催化劑載體
        1.3.3 吸附領(lǐng)域
        1.3.4 生物醫(yī)藥領(lǐng)域
    1.4 氮摻雜碳材料
        1.4.1 氮摻雜碳材料的性質(zhì)
        1.4.2 氮摻雜碳材料的合成
    1.5 聚丙烯腈的制備及改性
        1.5.1 聚丙烯腈的制備
        1.5.2 細(xì)乳液聚合
        1.5.3 聚丙烯腈的胺改性
    1.6 展望
    1.7 本論文的研究?jī)?nèi)容和創(chuàng)新之處
        1.7.1 本論文的研究?jī)?nèi)容
        1.7.2 本論文的創(chuàng)新之處
第二章 氮摻雜納米多孔碳球的制備與表征
    2.1 前言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
        2.2.3 合成部分
        2.2.4 測(cè)試與表征
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 NPCS的制備示意圖
        2.3.2 PAN@PMPS復(fù)合微球的形貌及影響因素
        2.3.3 NPCS的表征
    2.4 本章小結(jié)
第三章 氮摻雜納米多孔碳球的銅離子吸附性能研究
    3.1 前言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 試劑與設(shè)備
        3.2.2 實(shí)驗(yàn)方法
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 pH值的影響
        3.3.2 接觸時(shí)間的影響
        3.3.3 溫度和初始濃度的影響
        3.3.4 吸附等溫線
        3.3.5 吸附動(dòng)力學(xué)
        3.3.6 吸附熱力學(xué)
    3.4 本章小結(jié)
第四章 高比表面積氮摻雜多孔碳材料的制備及其吸附性能研究
    4.1 前言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
        4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
        4.2.3 合成部分
        4.2.4 測(cè)試與表征
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 NPC的表征
        4.3.2 吸附性能
    4.4 本章小結(jié)
第五章 胺改性PAN微球的制備及其銅離子吸附性能研究
    5.1 前言
    5.2 實(shí)驗(yàn)部分
        5.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品、設(shè)備
        5.2.2 實(shí)驗(yàn)部分
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 PAN微球的改性反應(yīng)方程式
        5.3.2 APAN的表征
2+吸附結(jié)果'>        5.3.3 Cu²⁺吸附結(jié)果
    5.4 本章小結(jié)
第六章 全文總結(jié)
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀碩士學(xué)位期間的研究成果

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本文編號(hào)：2853011