航空和航天工業(yè)的快速發(fā)展迫切需要輕質(zhì)耐高溫材料。該材料不但能夠承受特別高的使用溫度(2000℃),而且還要具有低密度、優(yōu)異的抗氧化抗燒蝕性能、良好的力學(xué)性能等優(yōu)點(diǎn)。其中,ZrC、ZrB2、HfC、HfB2等高熔點(diǎn)陶瓷及其復(fù)合材料是最重要的超高溫材料,得到廣泛重視。研究表明,利用混合前驅(qū)體可以制備多組分的復(fù)相陶瓷材料,并且可以通過調(diào)整混合前驅(qū)體的配比來控制復(fù)相陶瓷材料中不同陶瓷組分的含量,也可以通過混合前驅(qū)體溶液浸漬熱解技術(shù)制備相應(yīng)的多組分陶瓷基復(fù)合材料。本論文以新近研制成功的超高溫陶瓷前驅(qū)體為原料,通過不同前驅(qū)體的混合熱解得到多組分的超高溫復(fù)相陶瓷,并且通過聚合物浸漬熱解(PIP)工藝成功制備了以超高溫復(fù)相陶瓷為基體的生物炭、炭纖維增強(qiáng)的陶瓷復(fù)合材料。前者成本低,后者可以制備復(fù)雜結(jié)構(gòu)和高性能復(fù)合材料構(gòu)件。在此基礎(chǔ)上,論文探索了在由ZrC有機(jī)前驅(qū)體(PZC)和聚碳硅烷(PCS)組成的混合前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)變?yōu)閆rC/SiC復(fù)相陶瓷的過程中PZC/PCS混合前驅(qū)體的相分離及其對(duì)陶瓷產(chǎn)物的影響,分析了不同工藝條件(諸如混合前驅(qū)體配比、升溫速率、熱解壓力、添加劑的加入等)對(duì)PZC/PCS昆合前驅(qū)體熱解得到的ZrC/SiC復(fù)相陶瓷產(chǎn)物相分離及微觀結(jié)構(gòu)的影響;研究了混合前驅(qū)體在不同預(yù)制體(生物質(zhì)多孔炭材料和低密度C/C復(fù)合材料)中熱解得到的復(fù)相陶瓷基體的分相與抑制技術(shù)。論文最后以混合前驅(qū)體為原料制備得到了C/C-HfB2-HfC-SiC復(fù)合材料,并對(duì)其組成成分、微結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和抗燒蝕性能等進(jìn)行了一系列表征,探討了其抗燒蝕機(jī)理。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)論如下：(1)研究了PZC/PCS混合前驅(qū)體溶液在脫除溶劑過程中發(fā)生的高分子分相。發(fā)現(xiàn)含量較少的前驅(qū)體分子相互聚集,形成幾十納米大小的球形分子團(tuán)簇均勻分散在溶液中。通過改變混合前驅(qū)體溶液的干燥方式,發(fā)現(xiàn)短時(shí)間干燥的混合前驅(qū)體產(chǎn)物中分散相粒子尺寸大小與干燥前的溶液類似,約為幾十納米；而長(zhǎng)時(shí)間干燥的混合前驅(qū)體產(chǎn)物中分散相粒子的尺寸在幾百納米至幾微米間,相較于干燥前混合溶液,分散相粒子尺寸明顯增大；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥的混合前驅(qū)體產(chǎn)物中分散相粒子具有更大的尺寸(幾微米至十微米),并且由于溶液旋轉(zhuǎn)造成的剪切力,分散相有著較明顯的空間取向。(2)研究了PZC/PCS混合前驅(qū)體在熱解過程中發(fā)生的高分子—無(wú)機(jī)陶瓷顆粒分相。發(fā)現(xiàn)當(dāng)混合前驅(qū)體的分散相為PZC粒子時(shí),雖然其熱解得到的復(fù)相陶瓷產(chǎn)物中ZrC分散相粒子尺寸有所減少,但其內(nèi)部組分分布情況與熱解前混合前驅(qū)體的相分布有很大程度的類似,因此可以通過控制混合前驅(qū)體的相分布來調(diào)控最終復(fù)相陶瓷產(chǎn)物不同組分的分布；當(dāng)混合前驅(qū)體的分散相為PCS粒子時(shí),其熱解得到的復(fù)相陶瓷產(chǎn)物中SiC分散相粒子尺寸較混合前驅(qū)體中的分散相粒子大,并且其內(nèi)部組分分布情況與熱解前混合前驅(qū)體的相分布有較大的不同,這是由于熱解過程中分散相粒子相互合并所造成。(3)研究了混合前驅(qū)體熱解生成的復(fù)相陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)。發(fā)現(xiàn)在PZC/PCS混合前驅(qū)體體系中,當(dāng)PZC含量較少時(shí),陶瓷產(chǎn)物為SiC為連續(xù)相,ZrC為分散相的海-島結(jié)構(gòu)；隨著PZC含量的增加,陶瓷產(chǎn)物最終形成以ZrC為連續(xù)相,SiC為分散相的海-島結(jié)構(gòu)。當(dāng)熱解升溫速率增大時(shí),熱解產(chǎn)生小分子氣體的速率也增大,這些氣體的逸出會(huì)使得還是熔體狀態(tài)的PCS更易于流動(dòng)并且相互合并形成更大尺寸的PCS相,最終復(fù)相陶瓷產(chǎn)物中SiC相的尺寸增大,其分散出現(xiàn)了一定程度的不均勻性,并具有取向性,ZrC/SiC復(fù)相陶瓷產(chǎn)物的相分離程度增加；如果復(fù)相陶瓷中SiC為分散相,當(dāng)熱解壓力增大時(shí),則大部分的SiC分散相相互合并,尺寸從幾微米增大到數(shù)十個(gè)微米,外形也趨向于球形,ZrC/SiC復(fù)相陶瓷產(chǎn)物的相分離程度增加。相反地,如果復(fù)相陶瓷中ZrC為分散相時(shí),熱解壓力的增大對(duì)其ZrC/SiC復(fù)相陶瓷產(chǎn)物的相分離程度的影響很小,這可能是由于PZC前驅(qū)體在較低溫度下就開始分解從而喪失了流動(dòng)性,導(dǎo)致無(wú)法合并形成更大尺寸的ZrC分散相;當(dāng)PZC/PCS混合前驅(qū)體體系中加入硼氮前驅(qū)體(PBN)作為添加劑時(shí),由于PBN可以與PZC和PCS發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),從而在熱解過程中抑制了分散相的聚集和長(zhǎng)大,最終使得復(fù)相陶瓷中含Zr相／含Si相的相分離程度很小,含Zr分散相粒子以幾十納米的尺度均勻地分散在連續(xù)相中。(4)通過PZC/PCS混合前驅(qū)體在不同預(yù)制體(生物質(zhì)多孔炭材料和低密度C/C復(fù)合材料)中熱解得到復(fù)相陶瓷基體。發(fā)現(xiàn)在尺寸較小(幾個(gè)微米)的孔隙中,分散相ZrC粒子尺寸為幾十納米,均勻地分散在連續(xù)相中,這是因?yàn)樾】紫秲?nèi)混合前驅(qū)體溶液的量很少,因此能在很短的時(shí)間內(nèi)脫除溶劑,此時(shí)ZrC/SiC復(fù)相陶瓷基體的相分離程度較��；在尺寸較大(幾十至幾百微米)的孔隙中,部分分散相粒子出現(xiàn)了聚集長(zhǎng)大,形成了幾百個(gè)納米大小亞微米級(jí)別的分散相ZrC,由于較大孔隙中混合前驅(qū)體溶液的量相對(duì)較多,干燥所需要的時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng),此時(shí)ZrC/SiC復(fù)相陶瓷的相分離程度有了定程度的增加。更重要的是,雖然分散相ZrC在較大孔隙處出現(xiàn)了一定的聚集長(zhǎng)大,但是由于預(yù)制體的孔隙都不大,溶液在孔隙內(nèi)的干燥時(shí)間都不會(huì)太長(zhǎng),因此只形成了數(shù)百納米大小亞微米級(jí)別的分散相ZrC,并沒有形成由于長(zhǎng)時(shí)間干燥所產(chǎn)生的幾微米大小的分散相,以及由于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)干燥所產(chǎn)生的十幾微米大小的分散相。因此,PZC/PCS混合前驅(qū)體在生物質(zhì)多孔炭材料和低密度C/C復(fù)合材料中熱解得到的復(fù)相陶瓷基體中,分散相ZrC粒子能夠以較小的尺寸(幾十到幾百納米)均勻地分散在連續(xù)相中,此時(shí)ZrC/SiC復(fù)相陶瓷基體的相分離程度較小。(5)通過PZC/PCS/PBN混合前驅(qū)體在不同預(yù)制體(生物質(zhì)多孔炭材料和低密度C/C復(fù)合材料)中熱解得到復(fù)相陶瓷基體,由于PBN可以與PZC和PCS發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),從而在熱解過程中抑制了分散相的聚集和長(zhǎng)大,最終無(wú)論在較小孔隙(幾個(gè)微米)還是較大孔隙(幾十個(gè)至幾百微米)中,含Zr分散相粒子尺寸為幾十納米,非常均勻地分散在連續(xù)相中,復(fù)相陶瓷基體中含Zr相／含Si相的微相分離程度很小。(6)將松木和橡木炭化得到兩種不同的生物質(zhì)多孔炭材料,并以它們?yōu)轭A(yù)制體,PZC/PCS混合前驅(qū)體溶液為浸漬液,通過PIP工藝制備得到了C/SiC-ZrC生物質(zhì)復(fù)合材料。發(fā)現(xiàn)松木更加適合制備生物質(zhì)陶瓷基復(fù)合材料,9次PIP后,松木預(yù)制體的質(zhì)量增長(zhǎng)率為315%,壓縮強(qiáng)度增長(zhǎng)率為104%,而橡木預(yù)制體則分別為13%和20.4%。(7)以采用化學(xué)氣相滲透(CVI)工藝制得的低密度C/C復(fù)合材料為預(yù)制體,以HfC前驅(qū)體(PHC)、聚碳硅烷(PCS)和硼氮前驅(qū)體(PBN)配制的不同比例的混合前驅(qū)體溶液為浸漬液,通過PIP工藝制備得到了三組C/C-HfB2-HfC-SiC復(fù)合材料(C/C-HSB1、 C/C-HSB2和C/C-HSB3)。通過表征發(fā)現(xiàn),復(fù)合材料中炭纖維由一層熱解炭所包裹,熱解炭外圍為連續(xù)致密的復(fù)相陶瓷基體,該基體是由HfB2和HfC顆粒均勻地分散于連續(xù)相而形成,分散相顆粒大小為幾十個(gè)納米,復(fù)相陶瓷基體的微相分離程度很小。復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性均隨PIP次數(shù)的增加而增加。21次PIP后試樣C/C-HSB1表現(xiàn)出最高的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性,分別達(dá)209.03 MPa和9.76 MPa·m1/2。研究其斷裂失效形式和斷口形貌,發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料載荷-位移曲線達(dá)到最大載荷后呈現(xiàn)出臺(tái)階式緩慢下降的趨勢(shì),復(fù)合材料失效形式為韌性斷裂,具有假塑性斷裂特性。復(fù)合材料斷口呈鋸齒狀,斷口處纖維拔出多而長(zhǎng),且被拔出的纖維形貌完整。表明在制備過程中炭纖維上的熱解炭與復(fù)相陶瓷基體間形成了弱的界面結(jié)合,使得復(fù)合材料在承受載荷發(fā)生彎曲變形時(shí)發(fā)生脫粘和纖維拔出,大幅提高了復(fù)合材料的斷裂韌性。(8)采用電弧風(fēng)洞燒蝕試驗(yàn)考察了制備得到的C/C-HfB2-HfC-SiC復(fù)合材料的抗燒蝕性能。試樣C/C-HSB1在2300K加水燒蝕600s,質(zhì)量燒蝕率為3.3×10-6g/(s·cm2),線燒蝕率小于1.7×10-4mm/s,復(fù)合材料表現(xiàn)出非常優(yōu)異的抗燒蝕性能。分析原因,在燒蝕過程中,材料表面快速生成了以HfO2為骨架,HfO2-SiO2玻璃相彌合其中的粘稠玻璃態(tài)覆蓋層,從而有效阻止氧向材料內(nèi)部的進(jìn)一步擴(kuò)散,保護(hù)了復(fù)合材料。
【學(xué)位單位】：中國(guó)科學(xué)院研究生院(過程工程研究所)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位年份】：2015
【中圖分類】：TB332
【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 論文研究背景
    1.2 有機(jī)前驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備陶瓷材料的研究現(xiàn)狀
        1.2.1 有機(jī)前驅(qū)體的種類
            1.2.1.1 硼-氮體系前驅(qū)體
            1.2.1.2 氮-鋁體系前驅(qū)體
            1.2.1.3 碳-硅體系前驅(qū)體
            1.2.1.4 硅-氮體系前驅(qū)體
            1.2.1.5 硅-碳-氧體系前驅(qū)體
            1.2.1.6 硅-碳-氮體系前驅(qū)體
        1.2.2 有機(jī)前驅(qū)體的陶瓷化過程
        1.2.3 有機(jī)前驅(qū)體制備的陶瓷材料
            1.2.3.1 微納粉體
            1.2.3.2 陶瓷纖維
            1.2.3.3 陶瓷薄膜
            1.2.3.4 多孔陶瓷
            1.2.3.5 陶瓷基復(fù)合材料
        1.2.4 混合有機(jī)前驅(qū)體制備多組分陶瓷材料的研究
    1.3 陶瓷基復(fù)合材料研究現(xiàn)狀
        1.3.1 陶瓷基復(fù)合材料的組成
        1.3.2 陶瓷基復(fù)合材料的制備方法
        1.3.3 常見的幾種陶瓷基復(fù)合材料
            1.3.3.1 纖維增強(qiáng)（韌）陶瓷基復(fù)合材料
            1.3.3.2 顆粒彌散增韌陶瓷基復(fù)合材料
            1.3.3.3 原位生長(zhǎng)陶瓷基復(fù)合材料
            1.3.3.4 生物質(zhì)陶瓷基復(fù)合材料
            1.3.3.5 納米陶瓷基復(fù)合材料
    1.4 論文研究?jī)?nèi)容和意義
2 材料制備與實(shí)驗(yàn)方法
    2.1 實(shí)驗(yàn)原料
        2.1.1 有機(jī)前驅(qū)體
        2.1.2 生物質(zhì)原材料
        2.1.3 炭纖維預(yù)制體
        2.1.4 其他材料
    2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
    2.3 前驅(qū)體物理化學(xué)性質(zhì)表征
        2.3.1 凝膠滲透色譜
        2.3.2 熱重分析
        2.3.3 差示掃描量熱分析
    2.4 混合前驅(qū)體相分離和成分分布表征
        2.4.1 掃描電子顯微鏡
        2.4.2 原子力顯微鏡
    2.5 復(fù)相陶瓷及復(fù)合材料物相組成及微觀結(jié)構(gòu)表征
        2.5.1 X射線衍射儀
        2.5.2 掃描電子顯微鏡
        2.5.3 透射電子顯微鏡
    2.6 復(fù)合材料的性能測(cè)試
        2.6.1 密度及孔隙率測(cè)試
        2.6.2 壓縮強(qiáng)度測(cè)試
        2.6.3 彎曲強(qiáng)度測(cè)試
        2.6.4 斷裂韌性測(cè)試
        2.6.5 電弧風(fēng)洞燒蝕試驗(yàn)
3 混合有機(jī)前驅(qū)體的相分離及其對(duì)陶瓷產(chǎn)物的影響
    3.1 混合前驅(qū)體高分子溶液中的狀態(tài)
    3.2 不同干燥方式對(duì)混合前驅(qū)體相分離的影響
    3.3 混合前驅(qū)體的相分離對(duì)其陶瓷產(chǎn)物的影響
    3.4 本章小結(jié)
4 混合有機(jī)前驅(qū)體不同熱解條件對(duì)陶瓷產(chǎn)物相分離與微觀結(jié)構(gòu)的研究
    4.1 不同前驅(qū)體配比對(duì)最終復(fù)相陶瓷產(chǎn)物微結(jié)構(gòu)的影響
    4.2 不同升溫速率對(duì)最終復(fù)相陶瓷產(chǎn)物微結(jié)構(gòu)的影響
    4.3 不同熱解壓力對(duì)最終復(fù)相陶瓷產(chǎn)物微結(jié)構(gòu)的影響
    4.4 添加劑的加入對(duì)最終復(fù)相陶瓷產(chǎn)物微結(jié)構(gòu)的影響
    4.5 本章小結(jié)
5 混合有機(jī)前驅(qū)體在生物質(zhì)多孔炭材料中的熱解分相及其復(fù)合材料制備
    5.1 生物質(zhì)陶瓷基復(fù)合材料的制備
        5.1.1 生物質(zhì)多孔炭材料預(yù)制體的制備
        5.1.2 生物質(zhì)陶瓷基復(fù)合材料的制備過程
    5.2 材料的表征
        5.2.1 熱解前后樣品的尺寸質(zhì)量及密度變化
        5.2.2 松木和橡木的熱性能
        5.2.3 C/SiC-ZrC生物質(zhì)復(fù)合材料的組成和結(jié)構(gòu)
        5.2.4 C/SiC-ZrC生物質(zhì)復(fù)合材料的致密化過程
        5.2.5 C/SiC-ZrC生物質(zhì)復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度
    5.3 混合前驅(qū)體在生物質(zhì)多孔炭材料預(yù)制體中的熱解分相
    5.4 加入添加劑后混合前驅(qū)體在生物質(zhì)多孔炭材料預(yù)制體中的熱解分相
    5.5 本章小結(jié)
6 混合有機(jī)前驅(qū)體在低密度C/C材料中的熱解分相及其復(fù)合材料制備
    6.1 低密度C/C材料的制備
    6.2 混合前驅(qū)體在低密度C/C材料中的熱解分相
2-HfC-SiC復(fù)合材料'>    6.3 混合前驅(qū)體PHC/PCS/PBN制備C/C-HfB₂-HfC-SiC復(fù)合材料
        6.3.1 碳化鉿前驅(qū)體PHC的制備
        6.3.2 碳化鉿前驅(qū)體PHC的結(jié)構(gòu)表征與性質(zhì)
        6.3.3 碳化鉿前驅(qū)體PHC的熱解及其產(chǎn)物表征
2-HfC-SiC復(fù)合材料的制備'>        6.3.4 C/C-HfB₂-HfC-SiC復(fù)合材料的制備
2-HfC-SiC復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)表征'>        6.3.5 C/C-HfB₂-HfC-SiC復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)表征
2-HfC-SiC復(fù)合材料的性能測(cè)試'>        6.3.6 C/C-HfB₂-HfC-SiC復(fù)合材料的性能測(cè)試
2-HfC-SiC復(fù)合材料的電弧風(fēng)洞燒蝕試驗(yàn)'>        6.3.7 C/C-HfB₂-HfC-SiC復(fù)合材料的電弧風(fēng)洞燒蝕試驗(yàn)
2-HfC-SiC復(fù)合材料的電弧風(fēng)洞燒蝕'>            6.3.7.1 C/C-HfB₂-HfC-SiC復(fù)合材料的電弧風(fēng)洞燒蝕
2-HfC-SiC復(fù)合材料的燒蝕機(jī)理'>            6.3.7.2 C/C-HfB₂-HfC-SiC復(fù)合材料的燒蝕機(jī)理
2-HfC-SiC復(fù)合材料的自愈合抗氧化機(jī)理'>            6.3.7.3 C/C-HfB₂-HfC-SiC復(fù)合材料的自愈合抗氧化機(jī)理
    6.4 本章小結(jié)
7 結(jié)論與展望
    7.1 結(jié)論
    7.2 創(chuàng)新點(diǎn)
    7.3 展望
縮略語(yǔ)表
參考文獻(xiàn)
個(gè)人簡(jiǎn)歷及發(fā)表文章目錄
致謝

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2 陳豪文;Z-pins增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料層間性能有限元分析[D];西安建筑科技大學(xué);2015年

3 李玉含;低膨脹ZrO_2/ZrW_2O_8陶瓷基復(fù)合材料研究[D];哈爾濱工業(yè)大學(xué);2015年

4 郭沁涵;輔助脈沖電流擴(kuò)散焊連接陶瓷基復(fù)合材料的界面行為[D];江蘇科技大學(xué);2015年

5 何忝锜;陶瓷基復(fù)合材料液相擴(kuò)散焊技術(shù)研究[D];江蘇科技大學(xué);2015年

6 趙桐;陶瓷基復(fù)合材料異型孔槽加工技術(shù)研究[D];大連理工大學(xué);2015年

7 羅漂洋;陶瓷基復(fù)合材料彈性性能的多尺度力學(xué)模型與測(cè)試[D];南京航空航天大學(xué);2014年

8 趙龍;陶瓷基復(fù)合材料宏細(xì)觀統(tǒng)一靜強(qiáng)度失效分析方法研究[D];南京航空航天大學(xué);2011年

9 張珂;金屬—碳化硅陶瓷基復(fù)合材料性能研究[D];大連理工大學(xué);2004年

10 王紹華;陶瓷基復(fù)合材料梁損傷非線性振動(dòng)響應(yīng)及模擬[D];南京航空航天大學(xué);2012年

本文編號(hào)：2849132